GC-MS仪器检出限

应助达人

一般是习惯性规定信噪比3：1为检测限，10：1为定量限，仪器检出限：等于3倍信噪比浓度水平
方法检出限：选择等于（正常操作的话）仪器检出限的浓度水平，按照方法测试流程处理，重复n（n至少等于7）次独立试验（最好在不同时间内，如3天）。计算n组测试结果的标准偏差SD。方法检出限LOD=t(n-1,99) *SD，例如重复7次独立试验时，LOD=3.143 SD（或直接等于3倍SD）。
方法测定下限（即方法定量限）：LOQ=kLOD(k=2—5)，一般直接设为LOQ=10 SD。

是加标处理计算方法检出限吗？重复7次是用什么计算标准偏差SD呢？（是7次保留时间出来的目标峰的峰面积的SD吗？）

应助达人

仪器检出限是按三倍信噪比算出来的。没有仪器定量限这个概念。

那请问方法检出限和方法定量限怎么做呢？需要加标处理吗还是？我不太懂原理的东西

应助达人

方法验证需要按照标准规范进行。以下供参考：

GBT32465-2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求
GBT 35655-2017化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 色谱分析
GB T 27417-2017 合格评定　化学分析方法确认和验证指南
DB14T2798-2023检测实验室化学分析方法验证规范

另外，环境领域要按照 HJ 168—2020 环境监测分析方法标准制订技术导则 附录A进行方法验证

好的，非常感谢您