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顶空进样，同时测定4个组分，仅一个组分的峰面积RSD不好

Insm_e9f09ec1

2024/05/26

气相色谱（GC）

顶空进样，同时测定4个组分，仅一个组分的峰面积RSD不好，想请大家帮忙看下，问题出在哪？
1、顶空进样，同时测定二氯甲烷、甲苯、吡啶、N,N-二甲基乙酰胺，溶剂为DMF，顶空平衡温度为80℃，传输线90℃，定量环100℃，平衡时间30min,
2、色谱柱DB-WAX ,柱温40℃保持5min,以8℃/min升至220℃保持5min
3、连续进样6次，N,N-二甲基乙酰胺峰面积RSD超10%，其它组分RSD在范围内，具体见下图
4、刚开始觉得是因为N,N-二甲基乙酰胺沸点高，顶空平衡温度设置过低的原因导致，后又将顶空平衡温度调整到100℃，其他条件不变连续进样6次，各组分峰面积都变大了，但结果还是和之前一样，依然是N,N-二甲基乙酰胺峰面积RSD超10%，其它组分RSD在范围内。

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绿树之林

第1楼2024/05/27

N,N-二甲基乙酰胺沸点高，实际上不太适合顶空做的，出现这个属于正常情况。

0

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该帖子已被版主-myoldid加10积分，加2经验;加分理由:应助

通标小菜鸟

第2楼2024/05/27

应助达人

楼主，四个物质同时分析，其中三个都是好的，只有一个不好，大概率跟仪器关系不大，跟化合物本身性质有关，沸点比较高，重复性就会差一些，可以验证一下，将顶空断开，直接进样测试N，N-二甲基乙酰胺，连续6针算RSD。

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Ins_c5617bf5

第3楼2024/05/27

你这边加下绿泡泡+15879950721 请教一下问题

0

Ins_c5617bf5

第4楼2024/05/27

加下绿泡泡,请教一下问题 15879950721
绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:N,N-二甲基乙酰胺沸点高，实际上不太适合顶空做的，出现这个属于正常情况。

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Ins_c5617bf5

第5楼2024/05/27

加下绿泡泡,想请教一下问题V15879950721
通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主，四个物质同时分析，其中三个都是好的，只有一个不好，大概率跟仪器关系不大，跟化合物本身性质有关，沸点比较高，重复性就会差一些，可以验证一下，将顶空断开，直接进样测试N，N-二甲基乙酰胺，连续6针算RSD。

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安平

第6楼2024/05/27

应助达人

顶空硬件问题不大。

楼主具体使用什么型号的顶空？

具体采用何种连接方式？是传输线模式的顶空吗？

有可能顶空内部惰性不良，可以考虑调节温度，提高流速。

或更换传输线。

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sdzb1982

第7楼2024/05/27

应助达人

提供仪器型号，谱图分离情况

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zyl3367898

第8楼2024/05/28

应助达人

用的哪个标准？N,N-二甲基乙酰胺适合顶空做吗？

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