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残留溶剂方法出现异常峰，导致丙酮回收率偏低

lianwenping

2024/06/03

气相色谱（GC）

做残留溶剂时，丙酮的回收率经常偏低（70%+），偏低的图谱中发现在后面多了两个峰。回收率正常的，没有后面两个未知峰。请问是什么东西导致的，没有气质，不知道转化成了什么，未知峰在甲苯边上。供试品是盐酸盐。具体色谱条件、溶液配制和图谱如下：
1)色谱条件

仪器：气相色谱仪

色谱柱：DB-62430m×0.53mm×3μm

流速：3ml/min

检测器：250℃ 后进样口：180℃ 分流比：10：1

柱温：初始柱温40℃，保持8min，以20℃/min速率升至200℃，保持3min。

保温时间：30min 进样时间：0.5min 保温温度：100℃
2）溶液配制

稀释液：N，N-二甲基甲酰胺
供试品溶液：取本品约100mg，精密称定，加稀释液1ml置20ml顶空瓶中，盖紧。
3）图谱

分
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Willdo

第1楼2024/06/04

应助达人

第一个图，大的峰已经出现分叉，大概率是饱和了，所以定量是不准确的了。要将样品稀释后才能做加标回收。

0

通标小菜鸟

第2楼2024/06/04

应助达人

楼主，根据你的测试目标物，使用的试剂等等，不像是存在化学反应发生转化，丙酮除挥发性强一点外，其化学性质比较稳定，不容易发生反应。楼主的定量是做曲线的还是单点定量的？建议将样品中丙酮含量落在你的线性范围内，不要太低，也不要太高。否则容易过载超范围，就会结果异常。

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zyl3367898

第3楼2024/06/04

应助达人

是不是过载了？稀释以后进样。

0

安平

第4楼2024/06/04

应助达人

楼主详细描述具体顶空条件为好。

dmf不太稳定，避免顶空温度过高。

0

谈笑有鸿儒

第5楼2024/06/04

丙酮对照溶液峰面积才700多
Willdo(chun29) 发表:第一个图，大的峰已经出现分叉，大概率是饱和了，所以定量是不准确的了。要将样品稀释后才能做加标回收。

0

谈笑有鸿儒

第6楼2024/06/04

做方法验证。其它的都过了。就准确度回收率出了点问题。精密度100%加标，也是过的。如果验证过了，因为做了线性，所以后期是单点定量。
通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主，根据你的测试目标物，使用的试剂等等，不像是存在化学反应发生转化，丙酮除挥发性强一点外，其化学性质比较稳定，不容易发生反应。楼主的定量是做曲线的还是单点定量的？建议将样品中丙酮含量落在你的线性范围内，不要太低，也不要太高。否则容易过载超范围，就会结果异常。

0

dadgoh

第7楼2024/06/04

应助达人

是不是稀释后的样品，后边的两个峰仍在，只不过没有积分，所以，就使得丙酮回收率上去了。

0

Ins_654442bc

第8楼2024/06/07

把稀释液换成水， 20mL小瓶换成10mL的。HS 80 度，计算不用外标法，试试

0

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谈笑有鸿儒

第9楼2024/06/10

搞错了，保温温度才70度
安平(byron1111) 发表:楼主详细描述具体顶空条件为好。

dmf不太稳定，避免顶空温度过高。

0

谈笑有鸿儒

第10楼2024/06/10

这方法放了比较久，我也觉得奇怪当时为什么不用水作稀释液。10ml顶空瓶比较少用的
Ins_654442bc(Ins_654442bc) 发表: 把稀释液换成水， 20mL小瓶换成10mL的。HS 80 度，计算不用外标法，试试

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