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刑侦实验室选购扫描电镜需考虑的9个因素

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  • 刑侦实验室选购扫描电镜需考虑的9个因素



    扫描电镜(Scanning Electron Microscopy, SEM),利用聚焦电子束扫描样品表面而获得高分辨图像。这项技术在分辨率、放大倍数、景深方面远优于光镜。扫描电镜在半导体、冶金、电池、纳米材料、医学、生物等领域有广泛应用,在刑侦中亦具有重大作用,具体应用包括:枪击残留物检验、爆炸残留物检验、油漆物证检验、工具痕迹检验、法医硅藻检验等。对于刑侦实验室,选择一款合适的扫描电镜并非易事,因为市面上可供选择的扫描电镜很多。在本文中,我将基于刑事物证电镜检验的特点和要求,结合自己16年在刑侦实验室的工作经历和20多年使用各类扫描电镜的经验,谈谈刑侦实验室选购扫描电镜时需考虑的重要因素。

    1、 分辨力和放大倍数

    扫描电镜提供优异的分辨力和高的放大倍数以便观察样品表面的微观形貌。分辨力的定义是能分辨空间距离相近的两个点的能力。扫描电镜的分辨力一般为几十纳米至1纳米以下。利用高分辨力的扫描电镜可以得到清晰锐利的高倍图像。

    对于刑侦实验室,是否分辨力和放大倍数越高越好呢?其实不然。实践中,大多数情况下,所使用的放大倍数在5万倍以下,超过5万倍的情况很罕见。分辨力越高的电镜,价格越贵,因此刑侦实验室不必追求过高的分辨力,宜选择分辨力及其他性能(如快速获取高质量图像、高强度能谱信号的能力)与应用需求相匹配的扫描电镜。

    2、 电子、亮度与束流

    电子枪是扫描电镜的重要组成部分,用于产生可被聚焦至样品表面、稳定的电子束。扫描电镜有三种电子枪:钨灯丝、六硼化镧(LaB6)或六硼化铈(CeB6)晶体、场发射枪(field-emission gun, FEG)。根据灯丝是否需要加热,场发射枪又分为热场发射电子枪和冷场发射电子枪。

    钨灯丝电子枪的最大优点是价格便宜,且对真空度要求不高,但钨灯丝电子枪电子发射效率低,为达到实用的灯丝亮度,需要较大的发射面积,一般情况下钨灯丝电子枪的直径为几十微米,因此限制了钨灯丝扫描电镜的分辨力,目前钨灯丝扫描电镜的最高分辨力约为3nm。六硼化镧(LaB6)电子枪较钨灯丝电子枪亮度提高约一个数量级,但价格不便宜,六硼化镧扫描电镜分辨力约为2nm;相对于前二者,场发射电子枪具有高得多的亮度(较钨灯丝电子枪亮度提高了1000倍以上),分辨力可达0.4-0.6nm。

    除了具有十分优异的分辨力,场发射扫描电镜较钨灯丝扫描电镜和六硼化镧扫描电镜,在信噪比、成像效率、电子枪寿命、景深、低电压性等方面亦具有显著的优势,其主要缺点是价格昂贵。刑侦实验室对物证分析效率有着较高要求,尤其遇到重大案件时,总是希望尽快获得分析结果,因此在预算允许的情况下,宜优先选购场发射扫描电镜。那应选择热场发射扫描电镜还是冷场发射扫描电镜呢?我的回答是,热场发射扫描电镜。虽然冷场发射扫描电镜较热场发射扫描电镜在分辨力方面更具优势,但束流小(最大20nA),与之相比,热场发射扫描电镜束流大(可达200nA),信号强度大,有利于快速获得高质量图像及能谱(EDS)、电子背散射衍射(EBSD)等分析的结果,分析效率更高,热场发射扫描电镜的这种特性对于需要进行大面积扫描分析的应用(如枪击残留物检验、硅藻检验)而言,非常重要。

    如果经费预算紧张,可选择经济实用的钨灯丝扫描电镜(目前国内绝大多数刑侦实验室配备的为这类电镜),因为普通钨灯丝扫描电镜能满足绝大部分物证的分析要求,为延长钨灯丝寿命(一般为100小时),减少更换灯丝的频次,可配置氮气保护装置:更换样品时,将氮气(非空气)通入电镜,避免热的钨灯丝被氧化而影响寿命,通过这种方式,可将钨灯丝寿命延长至300-400小时。

    3、 探测

    一般而言,刑侦实验室的扫描电镜会配备二次电子探测器、背散射电子探测器(BSE)和能谱仪(EDS)。二次电子图像反映样品表面形貌,背散射电子图像显示成分衬度(含有重元素的区域亮度更高);能谱仪则被用于获取样品所含元素成分的信息。

    扫描电镜上还可安装其他分析附件,如波谱仪、电子背散射衍射仪(EBSD)、微束X射线荧光光谱仪(micro XRF)、拉曼光谱仪等,刑侦实验室可视实际需求考虑是否配备这些附件。

    4、低真空扫描电镜LV SEM和环境扫描电镜ESEM

    关于刑事物证分析的不少教材上提到,分析时,为避免或减少对物证的破坏,应优先选择无损分析法,或按先无损分析后有损分析的顺序进行。对于非导电样品或生物样品,用常规高真空扫描电镜观察前,需对这些样品进行一系列处理(如生物样品的固定、脱水、干燥、镀膜等),处理过程将对样品造成一定程度的破坏。如果在普通高真空扫描电镜基础上,配备低真空分析模式(LV SEM)和环境扫描电镜分析模式(ESEM),可实现样品无需处理、直接观察的目的,因此可避免这种损伤。

    采用低真空分析模式(LV SEM)时,样品室气体压力为10Pa-200Pa,可对非导电样品直接进行观察。而采用环境扫描电镜分析模式(ESEM)时,样品室气体压力为10Pa-4000Pa ,可直接观察含水生物样品的真实微观形貌。

    因此,低真空扫描电镜(LV SEM)和环境扫描电镜(ESEM)非常适合刑侦实验室对物证进行无损分析。目前,配备低真空扫描电镜(LV SEM)和环境扫描电镜(ESEM)的刑侦实验室不少,但两者(尤其ESEM)的应用成效总体而言不甚理想,其潜力有待被进一步开发。刑侦实验室应根据实际需求和预算情况选择是否要配备低真空分析模式或环境扫描电镜分析模式。

    5样品室样品台及相关功能

    样品室、样品台的大小决定可以放多大尺寸的样品、多少样品。大样品室、大样品台的好处很明显,如大的物证,可不必切割,直接放入观察;或在同一批次分析中,放入更多的样品,以减少换样品所需时间、提高数据采集效率,还可方便地对样品间的差异进行比较。有的电镜厂家为了展示电镜样品室大的优点,把一只鞋子放入其中。然而大样品室也存在缺点:一、设备成本高,样品室越大,电镜成本越高;二、电镜抽真空时间延长,分析效率降低;三、大的物证样品被放入样品室,容易产生污染。

    样品台各方向(X、Y、Z、R、T)上的可移动范围,对观察物证形貌细节有很大影响,例如Z方向(垂直方向)的移动范围小,则景深往往受限(注:大景深模式对痕迹检验很有用)和能达到的最低放大倍数(决定视野范围)。另一方面,样品台移动精度也很重要,因为分析人员通常需要对自动分析的结果进行复核,例如枪击残留物(GSR)分析,分析人员如果认为GSR自动分析软件对某个颗粒的识别结果有问题,需让样品台准确移动到该颗粒的位置,以便作进一步分析、确认。

    扫描电镜样品台与其他分析型显微镜(红外光谱显微镜、拉曼光谱显微镜)样品台的关联性也值得刑侦实验室关注,因为:通常,电镜分析只是物证多项分析中的一项,如果通过扫描电镜能谱分析(SEM/EDX)发现某个有价值的点,则可利用扫描电镜与其他显微镜的坐标关联功能,在其他显微镜下准确定位至该点并分析,从而获得关于该点的更多信息,反之亦然。

    因此,选购扫描电镜时,不要忽略了对样品室、样品台及相关功能的考察。

    6用户界面和操作简便性

    刑侦实验室的技术人员常身兼数职,一人要负责多类分析仪器的管理和使用,不可能做到对每台设备都很精通,因此扫描电镜的操作界面是否直观、分析流程是否简便,将直接影响其能否被有效利用。

    7自动化与应用开发接口API

    目前,扫描电镜及相关附件的厂家为用户提供了多种自动化分析程序,如拼图软件(注:用于自动拍摄多视野的照片然后将其拼成大图)、颗粒自动分析软件(前面提到的GSR分析软件属于其中一种)、硅藻自动检测软件,等等。这些自动化软件提高了数据采集、分析的速度,将技术人员从繁琐、重复性的工作中解放出来,同时避免了人为误差。

    近年来,人工智能(AI)发展迅速,未来扫描电镜与人工智能的结合将更加紧密,刑事物证分析领域中这方面的需求也将越来越多。因此,扫描电镜厂家应为刑侦领域的用户提供应用开发接口,以便用户能根据应用需求结合AI技术进行开发,使物证分析更智能、准确和高效。

    8仪器可靠性、维护维修

    刑侦实验室调研时,需特别重视调查扫描电镜的可靠性,出现各种故障问题时生产商或销售商能否提供全面、及时的技术支持,还需考虑购买后扫描电镜的维护、维修成本。

    9预算

    刑侦实验室需先明确应用需求,经过充分调研后确定预算,要确保所选仪器的性能、价格与应用需求、预算相匹配。如果预算紧张,可考虑先购买基本配置以满足常规需求,未来有条件时再进行功能升级。

    总结

    总之,采购扫描电镜是一项不小的投资,正确选择扫描电镜对今后能否取得应用成就至关重要,刑侦实验室选购时,需要做周密的考虑,相信通过对以上9个因素全面评价后,您一定能做出明智的决策。

    纯属个人观点,如有错误或不当之处,欢迎批评指正。

    参考文献

    [1] 权养科, 陶克明, 李明东. 环境扫描电镜在法庭科学中的应用[J]. 刑事技术,2000年06期

    [2] 张大同. 扫描电镜与能谱仪分析技术[M].广州:华南理工大学出版社,2009年

    [3] 施明哲. 扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术[M]. 第二版,北京:电子工业出版社,2022

    [4] 李永良,徐驰,李文雄,张月明. 场发射扫描电镜的理论与实践[M]. 北京:人民邮电出版社,2024

    作者简介

    胡孙林,博士高级工程师,敏学科技(广州)有限公司创始人、CEO加拿大不列颠哥伦比亚大学美国罗德岛大学访问学者。

    2002至2018年,在广州市公安局刑事技术所工作,主要从事微量物证电镜检验和研究,参与过多起重大案件侦破,立个人二等功、三等功承担完成多个电镜相关的省部级科技项目,2015公安部科技一等奖、2017国家科技进步二等奖(均排名第2)

    创业以来,主持研发了行业领先的硅藻电镜自动检测系统,参与了公安部、青海省扫描电镜相关重点科技项目的研发。

    2021年,全球以“成就积分制”被批准入选“香港优才计划”的25人之一。

    电子邮箱:sunlin.hu@aliun.com

    公众号:



    陪伴我16年的钨灯丝扫描电镜

    2017年单位购置的热场发射扫描电镜


    美国罗德岛州犯罪实验室使用的钨灯丝扫描电镜(摄于2014年)

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  • Ins_78d436dc

    第1楼2024/06/26

    专业,高大上

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