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液质进样后,重复性差,如何解决?

  • zyl3367898
    2024/06/22
  • 私聊

农残检测

  • 液质进样后,重复性差,如何解决?每针相差15%
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  • 123

    第1楼2024/06/23

    应助达人

    检查并维护进样器:确保进样器定期进行维护,更换消耗品,避免因磨损或堵塞导致重复性差。
    清洗或更换密封垫:如果高压阀转子密封垫堵塞或磨损,使用10%异丙醇水进行超声波清洗,如果耗材超期或磨损严重,建议更换新的转子。
    清洗或更换针密封:如果进样垫堵塞或磨损,同样使用10%异丙醇水进行超声波清洗,必要时更换新的针密封。
    检查计量泵:如果计量泵吸样不准确,可能需要专业工程师拆解并更换耗材或进行维修。
    确保排气充分:使用"purge"功能进行充分排气,确保清洗液的量充足并及时更换。
    选择合适的清洗液:根据分析物的性质选择合适的清洗液,比如在甲醇或乙腈中添加甲酸或醋酸,或使用含0.1%三氟乙酸(TFA)的溶液。
    清洗管路:如果管路污染或有残留,使用适当的溶剂组合(如水、20%磷酸、异丙醇和甲醇)清洗管路。
    使用合适的进样小瓶:建议使用与仪器匹配的进样小瓶,并确保小瓶内液体的量适宜,避免太少或太满。
    检查管路是否漏液:如果发现漏液,检查并重新安装或更换配件。
    执行湿灌注:确认没有气泡通过purge废液管路离开系统,以提高进样的重现性。
    更换密封件或单向阀:如果泵到排空阀处有渗漏,运行色谱柱的动态渗漏测试,并更换任何渗漏的管路或阀。
    优化色谱条件:确保色谱条件(如流速、柱温和流动相组成)稳定,以减少保留时间漂移和提高重现性。

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  • JOE HUI

    第2楼2024/06/23

    应助达人

    楼主,原因可能很多,比如如下:
    1.管路堵塞
    管路堵塞可能是导致液相色谱仪重复性不好的一个主要原因。管路堵塞会导致样品分离不彻底,从而影响分析结果的准确性。
    2.流量不稳定
    流量不稳定也是导致液相色谱仪重复性差的因素之一。流量不稳定会使得样品进入柱子的速度不一致,从而影响分析结果的准确性。
    3.柱子老化
    柱子老化也是导致液相色谱仪重复性差的重要原因之一。柱子的老化会导致分离效果下降,从而导致分析结果不稳定。
    二、解决方法
    1.定期清洗管路
    管路堵塞是导致液相色谱仪重复性不好的一个主要原因,定期清洗管路是解决这个问题的重要方法之一。
    2.调整流量稳定性
    流量不稳定也是导致液相色谱仪重复性差的因素之一,为了解决这个问题,需要调整流量稳定性,保证样品进入柱子的速度一致。
    3.定期更换柱子
    柱子老化是导致液相色谱仪重复性差的重要原因之一。定期更换柱子可以保证分离效果的稳定性,从而提高分析结果的准确性。
    总之,液相色谱仪重复性不好可能由多方面因素引起,如管路堵塞、流量不稳定、柱子老化等。为了解决这个问题,需要采取相应措施进行解决,比如定期清洗管路、调整流量稳定性、定期更换柱子等。只有这样,才能确保液相色谱仪正常工作,提高分析结果的准确性。

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  • xiaolanzi5

    第3楼2024/06/24

    应助达人

    保留时间差还是定量结果差?

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  • zyl3367898

    第4楼2024/06/24

    应助达人

    保留时间不变,定量变了。柱子如何老化?如何清洗管路?

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  • m3316431

    第5楼2024/06/25

    会不会是进样针有问题?

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  • zyl3367898

    第6楼2024/06/25

    应助达人

    今天调谐了,调谐倒是挺成功,明天再试一下

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  • zyl3367898

    第7楼2024/06/26

    应助达人

    不出峰了,明天再配流动相看看。

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