【求助】GCMS定量分析

应助达人

定量都是要有标准品的，只有内标是无法准确定量的。

应助达人

质谱定量分为两种，外标法和内标法.
1、外标法，需要购买每个待测化合物的标准品，配制一系列不同浓度梯度的标液，上机测定，以浓度为横坐标，峰面积（峰高）为纵坐标，绘制校正曲线，然后再对待测样品用曲线进行校正定量。
2、内标法，需要一个或者多个内标，另外同样需要各个目标物的标准品，配制一系列不同浓度梯度标液，每个标液中加入同等量的内标溶液，以化合物浓度/内标浓度为横坐标，以化合物响应/内标响应为纵坐标，引入内标校正因子，绘制校正曲线。内标法好处是引入RF值，可以消除进样歧视，比外标法测的更准，但结果与外标法相近。
3、质谱定性：使用谱库检索的定性不一定100%准确，这只是初步定性，而且谱库中并不含有已知的所有化合物，而且根据质谱匹配度来给出一个可能的化合物。真正的定性需要结合待测物的标准谱图，以及利用红外，核磁等复合手段才能做到100%准确。

谢谢您的回复，也就是说要进行准确的定性无论是内标还是外标，都是需要标准品存在的对么？
我还有点不明白的是：在一些风味检测上，定性定量文献中似乎都只是通过NiST谱库检索加内标法，这是因为风味物质种类复杂无法购买各样标品才默认这样吗？还是说相对百分含量的确定不需要准确定量，所以不需要标准品？

谢谢您的回复，那很多关于食品风味的文章在数据处理时，例如下：
那这类文献中的各成分的相对百分含量，是不是并不是准确的定量，只是看占比，所以说就没有特别需要加入标准品？

应助达人

是准确定量的话无论外标和内标都要标准品。另外风味人间物质确实是种类繁杂，没有办法获得全部的标品，所以用峰面积百分比这种占比方式。

应助达人

研究性文献误导了你的思路，准确定性和定量分析需要内标法和标准品

应助达人

研究性文献误导了你的思路，准确定性和定量分析需要内标法和标准品

三氯甲烷标准品 不是三氯甲烷 不算危险化学品

定量角度而言，加标法多数时候显得比外标法严谨的多，内标法是内标物和目标物都要标准品的。不过，有些标准方法在制定的时候只考虑测试方法定量的准确性，而忽视了测试方法的可操作性、效率和成本，真是让一线的人员抓狂啊。不用外标法，活赶不出来，老板都得去要饭；用了外标法，评审的时候没做方法偏离评估报告的话，评审老师都能扒人一层皮。