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【“仪”起享奥运】中药材桃仁的鉴别、检查方法
小卡
2024/08/06
私聊
中药/天然药检测
鉴别|
(1)本品种皮粉末(或解离)片:桃仁 石细胞黄色或黄棕色,侧面观贝壳形、盔帽形、弓形或椭圆形,高54~153μm,底部宽约至180μm,壁一边较厚,层纹细密;表面观类圆形、圆多角形或类方形,底部壁上纹孔大而较密。
山桃仁 石细胞淡黄色、橙黄色或橙红色,侧面观贝壳形、矩圆形、椭圆形或长条形,高81~198(279)μm,宽约至128(198)μm;表面观类圆形、类六角形、长多角形或类方形,底部壁厚薄不匀,纹孔较小。
(2)取本品粗粉2g,加石油醚(60~90℃)50ml,加热回流1小时,滤过,弃去石油醚液,药渣再用石油醚25ml洗涤,弃去石油醚,药渣挥干,加甲醇30ml,加热回流1小时,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,立即喷以磷钼酸硫酸溶液(磷钼酸2g,加水20ml使溶解,再缓缓加入硫酸30ml,混匀),在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
图片
检查|
水分 不得过7.0%(通则0832第二法)。
酸败度 照酸败度测定法(通则2303)测定。
酸值 不得过10.0。
羰基值 不得过11.0。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321
原子吸收
分光光度法或
电感耦合等离子体质谱
法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
黄曲霉毒素 照黄曲霉毒素测定法(通则2351)测定。
本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1,的总量不得过10μg。
【含量测定】 照高效
液相色谱
法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20:80)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含苦杏仁苷80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加石油醚(60~90℃)50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,弃去石油醚液,药渣及滤纸挥干溶剂,放入原锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入
液相色谱仪
,测定,即得。
本品按干燥品计算,含苦杏仁苷(C20H27NO11)不得少于2.0%。
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私聊
xiahuanihao
第1楼
2024/08/07
了解中药材桃仁。
0
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