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水分测量基础知识

水质检测

  • 水分测量Moisture Measurement

    摘要:介绍了水分测量的几种主要直接测量方法,及相关水分测量仪器的基本原理、应用和溯源知识。

    水分是指固体或液体物质中水的质量分数,水分测量关乎质量、安全和效益,在生产、科研、贸易等各领域发挥重要作用。其测量方法分为直接法和间接法,直接测量法有干燥失重、卡尔·费休、蒸馏等,相较于间接测量法要更准确些,下面分别介绍这几种方法。

    干燥失重法

    干燥失重法主要是通过秤量样品干燥前后的质量来测量水分含量,可以用烘箱、干燥皿、秤量瓶、电子天平等共同来完成测量。烘干法水分测定仪是集成了这些功能的仪器,操作使用比较方便。其加热方法有隧道式烘箱、红外陶瓷加热器、石英加热器、远红外加热器、卤素灯、激光、微波等。其测量范围宽,准确度、重复性比较好,存在的问题是烘干过程中可能存在固体物质分解或水分蒸发不完全而导致测量结果不准确,因此主要对物理形态和化学形态相对稳定的样品进行水分含量的测定,在各行业广泛使用。



    蒸馏法

    蒸馏法是在加热条件下样品中的水和有机溶剂形成共沸物,冷凝后进入接收器,水和溶剂分层,根据水的体积计算水分含量。常用于测量原油、有机溶剂、固体食品等。其用法比较简单直观,是原油水分测量的仲裁方法,其主要问题是灵敏度不高,水分挂壁造成误差,效率低。



    卡尔·费休法

    是由科学家卡尔·费休1935年首先提出的,其基本原理是在非水溶剂体系中,碘、二氧化硫和微量水按照物质的量1:1:1的比例反应,根据消耗的碘的量计算水分。是目前最准确的水分测量方法。其测量准确度、灵敏度都比较高,存在的问题是测量范围较窄,易受环境湿气干扰等。主要用于测定石油、化工、医药、环保、地质、食品和电力等行业产品的水分含量。

    卡尔·费休法水分测定仪分为卡尔·费休容量法和卡尔·费休库伦法两种水分测定仪。这两种方法的主要区别是碘的加入方式不同。一般来说,容量法适用于含水量较高的样品,库伦法则适用于含水量较低的样品。

    卡尔·费休容量法水分测定仪是通过滴加含碘滴定剂与水反应,样品的水分含量根据卡尔·费休滴定剂的滴定度和消耗体积以及样品质量得到。

    卡尔·费休库伦法水分测定仪是通过电解在阳极上形成碘,碘与水反应,直至水全部反应完毕。依据法拉第定律,电解产生的碘与消耗的电量成正比,通过测量到达终点的滴定时间与电流来计算电量,从而得出水分含量。



    水分测量仪器的溯源

    水分测量仪最重要的性能指标是测量准确性和重复性,要衡量测量仪器的这些性能指标,定期溯源校准非常重要。烘干法水分测定仪主要是采用标准砝码和水分标准物质进行校准,蒸馏法主要是采用液体水分标准物质进行校准,卡尔·费休水分测定仪也是采用水分标准物质进行校准。如果需要对仪器进行校准,要选有CNAS认可资质的机构来完成,以保证校准过程以及校准结果的有效性。

    参考文件:

    1.JJG658 烘干法水分测定仪检定规程

    2.JJG1154 卡尔·费休容量法水分测定仪检定规程

    3.JJG1044 卡尔·费休库伦法微量水分测定仪检定规程

    4.《水分计量研究进展》 中国计量科学研究院 王海峰

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