HJ 784-2016十氟联苯替代物

应助达人

楼主，这个方法是带替代物十氟联苯的，不管你是做单个物质还是其它一起的物质，你都要带回收率结果。报结果的时候回收率结果和化合物结果都要体现在原始记录上。样品回收率不合格，说明你的前处理过程是有问题的，做出来的苯并α芘结果就不可靠，数据没法使用，需要查找原因。主要从提取，净化，还有浓缩，定容四个步骤进行排查。1、首先提取，楼主用的是索氏提取，有没有其它提取仪器，比如加压流体萃取或者快速溶剂萃取，这样可以做个对比。2、净化，净化过程会有损失，比如替代物被柱子吸附，洗脱不下来，可以做个吸附效率验证。3、浓缩步骤也是损失比较厉害的一个地方，比如使用氮吹或者旋蒸，蒸干了也会回收率低。4、定容，比如定容到1ml，体积偏差对回收率影响比较大。建议楼主做几个空白加标，连续做几个，看一下方法的重复性如何。

感谢老师的回复，实验室目前只有索氏提取，不净化过柱用单纯石英砂做加标十氟联苯和苯并（a）芘回收率可以能达到标准，但是一到样品做加标十氟联苯回收率就很不稳定，不出峰或者是回收率很高，像有东西干扰，过柱子，拿单纯的标品去验收了净化柱，回收率可以，但是样品过了硅胶柱，十氟联苯基本上就没有回收率了，苯并（a）芘回收率却还可以，直接往提取液加标过柱，十氟联苯的回收率也不太好，不到50%，或者回收率很高，换硅酸镁柱和氟罗里硅土柱也不行，就很奇怪，一直都做不好??