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请帮忙分析原因 我用HPLC法分析1,6-二氢-2-甲基-6氧代[3,4‘-双吡啶]-5-甲腈时,分别用过C8,C18色谱柱,流动相用的是5mmol/l的磷酸氢二钠

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  • 请帮忙分析原因
    我用HPLC法分析1,6-二氢-2-甲基-6氧代[3,4‘-双吡啶]-5-甲腈时,分别用过C8,C18色谱柱,流动相用的是5mmol/l的磷酸氢二钠(pH=7.0)与乙腈甲醇以一定比例混合,使用过程中,柱压也没有升高的现象,供试品及对照品溶液的pH值分别为4.5和7.2,但色谱柱的柱效下降很快。后来我又尝试着调节pH值分别为6.5、5.8、4.0、均没有很大的起色,用这根色谱柱分析别的化合物峰形很差,难道真是这种化合物对色谱柱有损伤?两根色谱柱连续用三天以后均会如此,为什么?请帮忙分析。谢谢!!
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  • 第1楼2004/04/17

    柱效下降如此快,不太正常。你是操作新手?如排除了操作上的问题,这两根柱分析此样品之前柱效好吗?样品的前处理方法如何?纯品试过吗?

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  • 第2楼2004/04/17

    上次建议您把柱子冲洗一段时间(如用水+甲醇=1:1),是否对色谱的柱效可以改好?根据你讲的情况,现在色谱柱肯定是柱效下降了.

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