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  • lshj5h

    第12楼2007/10/20

    硅所的这两位老师您还都认识?我是先从网上查到许老师的介绍,实验结果请教许老师帮忙分析的,然后冯老师帮忙加班给做的。没有找到需要的颗粒可惜了。不过冯老师的技术水平是真高,虽然自己不会操作电镜,不过还是认为冯老师是我学习的榜样!

    shxie 发表:哦,我是计算那个d值得时候发现040比较接近,或许我看PDF卡的时候弄错了,sorry。
    顺便赞一下硅所的老师!是冯老师还是许老师?

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  • lshj5h

    第13楼2007/11/05

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    重新又做了实验,这次吸取经验,第一寻找了低指数晶面,结果没有找到距离中心斑更近的斑点;第二记录了双倾台的倾转角度。这次选取另外一颗颗粒打的斑点,结果得到的花样跟上次几乎完全一样(参考图1和图2)。
    图一倾角x=5.5;y=1.0;图二倾角x=-10.7;y=-7.4.
    测量计算结果为:
    第一套:d1=3.369;d2=3.015;d3=2.223;R1^R2=89.1;R1^R3=47.8;
    第二套:d1=2.997;d2=2.112;d3=1.717;R1^R2=89.3;R1^R3=54.3.
    EDS显示此颗粒成分为:33.4at.%O,50.5at.%Ti,其他为Cu,C.
    我标定结果:
    第一套:(110)(003)(113)<-110>;R1^R2=89.4;R1^R3=48.
    第二套:(003)(020)(023)<-100>;R1^R2=90;R1^R3=58.9. 偏差4.6°。
    计算的两晶带轴间夹角为21.3°;根据双倾台的倾转角度(X1=5.5, Y1=1.0;X2=-10.7, Y2=-7.4)计算结果为18.2°,偏差3°。
    这样行吗?根据能谱结果和这样的试验结果能确定此物质吗?
    期间恰巧有美国强磁场实验室的一位中国籍教授来访,其工作大量使用了TEM,于是请教了一下关于角度偏差问题,被告知,衍射花样拍的不对称很容易造成角度的偏差。听说可以计算一下花样的实际对称中心与中心斑的距离来确定角度大概会偏差多少,不过偶不会计算。

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  • 天黑请闭眼

    第14楼2007/11/06

    个人觉得已经可以接受,两个晶带轴之间的夹角不会太准确,因为晶带轴到完全正位的角度不是那么容易确定的,左右偏差0.5-1度,衍射花样未必怎么变化,而且看你的衍射花样的确也不是太正,所以有个3度的差别可以忍受。

    第二个角度偏差比较大,可能也跟倾转有关,但我觉得第一个既然这么完美匹配,第二个衍射有点偏差还是可以允许的吧。

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  • lshj5h

    第15楼2007/11/06

    谢谢!

    shxie 发表:个人觉得已经可以接受,两个晶带轴之间的夹角不会太准确,因为晶带轴到完全正位的角度不是那么容易确定的,左右偏差0.5-1度,衍射花样未必怎么变化,而且看你的衍射花样的确也不是太正,所以有个3度的差别可以忍受。

    第二个角度偏差比较大,可能也跟倾转有关,但我觉得第一个既然这么完美匹配,第二个衍射有点偏差还是可以允许的吧。

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