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    第41楼2007/10/15

    仲丁威原药、乳油技术要求及分析方法
    产品名称 仲丁威 iso-e通用名称 fenobucarb
    类 别 杀虫剂 cipac数字代号 390
    标准编号 名称 技术要求
    hg3619-1999 仲丁威原药 项 目 指 标
    优等品 一等品 合格品
    仲丁威含量,% ≥ 98.0 95.0 90.0
    邻仲丁基酚含量, % ≤ 0.4 0.5 1.0
    水分, % ≤ 0.2 0.3 0.5
    酸度或
    碱度 酸度(以h2so4计), % ≤ 0.05 0.05 0.05
    碱度(以naoh计), % ≤ 0.1 0.1 0.1
    丙酮不溶物, % ≤ 0.03 0.05 0.05
    注:在正常情况下丙酮不溶物每季抽检一次
    hg3620-1999 仲丁威乳油 项 目 指 标
    80%乳油 50%乳油 20%乳油
    仲丁威含量,% ≥ 80.0 50.0 20.0
    邻仲丁基酚含量, % ≤ 0.5 0.3 0.3
    水分, % ≤ 0.5 0.5 0.5
    酸度或
    碱度 酸度(以h2so4计), % ≤ 0.05 0.05 0.05
    碱度(以naoh计), % ≤ 0.05 0.05 0.05
    乳液稳定性(稀释200倍) 合格 合格 合格
    低温稳定性 合格 合格 合格
    热贮稳定性 合格 合格 合格
    注:正常生产时,低温稳定性、热贮稳定性每一季度测定一次.

    分析方法

    gb/hg 1)1m×3.4mm玻璃柱 5%ov-101/chromosorb gaw dmcs 200-250µm
    柱温:155℃ 检测、汽化:180℃
    载气(n2)60ml/min 内标物:壬二酸二乙酯
    2)150×4.6mm不锈钢柱 c18 5µm
    流动相:甲醇+水=67+33 流速:1.2ml/min 入:270nm
    cipac 250×4.6mm lichrosorb si60 70µm或zorbax sil
    流动相:正己烷+异丙醇=95+5
    流速:2.8ml/min λ:262nm

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    第42楼2007/10/15

    稻瘟灵原药、乳油技术要求及分析方法
    产品名称: 稻瘟灵 iso-e通用名称 isoprothiolane
    类 别: 杀菌剂 cipac数字代号 456
    标准编号 名称 技术要求
    hg3304-2002 稻瘟灵原药 项 目 指 标
    稻瘟灵质量分数,% ≥ 90.0
    水分,% ≤ 0.2
    酸度(以h2so4计),% ≤ 0.2
    丙酮不溶物质量分数a,% ≤ 0.1
    a 正常生产情况下,丙酮不溶物质量分数每三个月至少检验一次.
    hg3305-2002 稻瘟灵乳油 项 目 指 标
    30% 40%
    稻瘟灵质量分数,% ≥ 30.0 40.0
    水分, % ≤ 0.5
    酸度(以h2so4计), % ≤ 0.2
    乳液稳定性(稀释200倍) 合格
    低温稳定性a 合格
    热贮稳定性a 合格
    注:a 低温稳定性和热贮稳定性试验,每三个月至少进行一次.

    分析方法

    gb/hg 1m×3mm玻璃柱
    5%se-30/chromosorb w aw-dmcs 180-250µm
    柱温:195℃ 汽化、检测:265℃
    载气(n2):35ml/min
    内标物:正二十二烷
    cipac 1m×3mm玻璃柱
    5%se-30/chromosorb w aw-dmcs 60-80目
    柱温:210℃ 汽化、检测:230℃
    载气(n2):50ml/min
    内标物:己二酸二(2-乙基-己基)酯
    fao/who
    其他 30m×0.32mm毛细管柱 hp-1701 0.25µm
    柱温:220℃ 汽化、检测:260℃
    分流比:40:1
    载气(n2):2ml/min
    内标物:正二十二烷

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    第43楼2007/10/15

    哒螨灵原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法
    产品名称: 哒螨灵 iso-e通用名称 pyridaben
    类 别: 杀虫剂 cipac数字代号 583
    标准编号 名称 技术要求
    hg2802-1996 哒螨灵原药 项目 一级品 合格品
    哒螨灵含量,% ≥ 95.0 85.0
    水分,% ≤ 0.5 1.5
    丙酮不溶物,% ≤ 0.5 1.0
    酸度(以h2so4计)或,% ≤
    碱度(naoh计),% ≤ 0.2
    0.1 0.3
    0.2
    hg2803-1996 15%哒螨灵乳油 哒螨灵含量,% ≥ 15.0
    水分,% ≤ 0.5
    酸度(以h2so4计),% ≤
    或碱度(naoh计),% ≤ 0.3
    0.1
    乳液稳定性(稀释200倍) 合格
    低温稳定性 合格
    热贮稳定性 合格
    注:低温稳定性、热贮稳定性,每季度至少检验一次.
    hg2804-1996 20%哒螨灵可湿性粉剂 哒螨灵含量,% ≥ 20.0
    ph值范围 5.0~9.0
    悬浮率,% ≥ 75
    润湿时间,s ≤ 90
    细度(通过44µm筛),% ≥ 95
    加速贮存试验 合格
    注:加速贮存试验在正常情况下,每季度至少检验一次.
    分析方法

    gb/hg ①1m×2mm玻璃柱 5%ov-101/chromosorb w-hp 144-177µm 载气(n2):19ml/min
    柱温:200℃ 汽化:230℃ 检测:260℃ 内标物:邻苯二甲酸二正辛酯
    ②250×4.6mm不锈钢 sperisorb c18 10µm 内标物:联苯
    流动相:乙腈+水=70+30 流速:1ml/min λ:240nm
    cipac 125×4.6mm shanolon mosh-yperisil 5µm
    流动相:甲醇+水=78+22 流速:245nm λ:245nm
    fao/who
    其他 1)1m×3mm不锈钢柱 5%ov-101/chromosorb waw dmcs 60-80目
    柱温:230℃ 汽化、检测:250℃ 载气(n2)35ml/min 内标物:邻苯二甲酸双环已酯
    2)0.6m×2mm不锈钢柱 5%se-30/ chromosorb w aw dmcs 60-80目
    柱温:225℃ 汽化、检测:260℃ 载气(n2):12ml/min 内标物:邻苯二甲酸二壬酯
    3)150×6mm不锈钢柱 c18
    流动相:甲醇+水=95+5 流速:1ml/min λ:290nm
    4)si-5 300×4mm
    流动相:乙醚+石油醚=1+7 流速:1ml/min λ:290nm
    5)1m×3mm不锈钢螺旋柱 5%ov-1/chromosorb w-hp 80-100目
    柱温:214℃ 汽化、检测:280℃ 载气(n2)30ml/min 内标物:磷酸三苯酯

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    第44楼2007/10/15

    草甘膦原药、可溶性粉剂、水剂技术要求及分析条件
    产品名称: 草甘膦 iso-e通用名称 glyphosate
    类 别: 除草剂 cipac数字代号 284
    标准编号 名称 技术要求
    gb12686-1990 草甘膦原药 项目 优等品 一级品 合格品
    草甘膦含量,% ≥ 95.0 93.0 90.0
    干燥减量,% ≤ 1.0 1.0 2.0
    水不溶物1),% ≤ 0.2 0.3 0.5
    注:1)水不溶物为抽检项目
    hg2162-1991 50%草甘膦
    可溶性粉剂 项目 指标
    草甘膦含量,% ≥ 50
    水不溶物1),% ≤ 1.0
    水溶液ph值 6~8
    注1)为型式检验项目,至少每周检验一次.
    hg2459-1993 10%草甘膦
    水剂 项 目 指标
    n(膦羧基甲基) 甘氨酸含量,% 10.0±0.51.0
    ph值 4.0~8.5
    衡释稳定性(20倍)1) 合格
    低温稳定性1) 合格
    热贮稳定性1) 合格
    注:1)至少每季度检测一次.
    分析方法
    gb/hg 250×4.6mm不锈钢柱 partisil sax 10µm
    流动相:160ml甲醇+840ml水(含0.73-0.74kh2po4)
    用85%h3po4调ph=1.9
    流速:1ml/min λ:195nm
    cipac 250×4.6mm不锈钢柱 partisil sax 10μm
    流动相:0.8437g kh2po4 溶于960ml水中加40ml甲醇
    用磷酸调ph=1.9
    流速:2.3ml/min λ:195nm
    fao/who 同cipac
    其他 ①permaphase aax 500×2.1mm
    流动相:96%的0.005m kh2po4+4%甲醇(磷酸调ph=3.2)
    流速:0.8ml/min λ:200nm
    ②vmg-c18 250×4mm
    流动相:甲醇+水=80+20
    流速:1ml/min λ:570nm
    注:借用水合茚三酮显色

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    第45楼2007/10/15

    赤霉素原药、乳油技术要求及分析方法
    产品名称: 赤霉素 iso-e通用名称: gibberellins
    类 别: 植物生长调节剂 cipac数字代号: 307
    标准编号 名称 技术要求
    gb15955-1995 赤霉素原药 项目 指 标
    优等品 一等品 合格品
    赤霉酸ga3含量,% > 90.0 80.0 75.0
    干燥减量, % < 1.0 1.0 1.0
    比旋光度[α] 20d > +75 +70 +68
    hg2676-1995 40%赤霉素
    乳油 项目 指 标
    赤霉素含量, µ g/ml ≥ 4.0×104
    水分,% ≤ 5.0
    ph值 2.0~4.0
    乳液稳定性(稀释500倍) 合格
    热贮稳定性试验1) 合格
    低温稳定性试验2) 合格
    注:1)、2)至少半年抽检一次

    分析方法

    gb/hg 150×4.6mm ods-c18 5µm
    流动相:甲醇+水+甲酸=40+60+0.05
    流速:0.8ml/min λ:210nm
    cipac
    fao/who
    其他 150×4.6mm novapak c18 4µm
    流动相:甲醇+水=34+66(含1%醋酸)
    流速:0.8ml/min
    入:254nm

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    第46楼2007/10/15

    丙溴磷原药及乳油技术要求及分析条件
    产品名称: 丙溴磷 iso-e通用名称 profenofos
    类 别: 杀虫剂 cipac数字代号 461
    标准编号 名称 技术要求
    hg3625-1999 丙溴磷原药 项目 指 标
    优等品 一等品 合格品
    丙溴磷含量,% ≥ 89.0 85.0 80.0
    游离溴酚,% ≤ 1.0 2.0 3.0
    水分,% ≤ 0.2 0.3 0.3
    hg3626-1999 40%丙溴磷
    乳油 丙溴磷含量,% ≥ 40.0
    水分, % ≤ 0.4
    ph值 3.0~7.0
    乳液稳定性(稀释200倍) 合格
    低温稳定性 合格
    热贮稳定性 合格
    注:低温、热贮稳定性试验至少每六个月做一次
    分析方法

    gb/hg 1m×3.2mm玻璃柱
    3%ov-210/chromosorb waw-dmcs 180-250µm
    柱温:195℃ 汽化:250℃ 检测:250℃
    载气(n2):50ml/min 内标物:磷酸三苯酯
    cipac
    fao/who 1.8m×2mm玻璃柱
    3%ov-210/chromosorb supelwport 150-200µm
    柱温:180℃ 汽化:240℃ 检测:280℃
    内标物:己二酸二(2-乙基己基)酯 载气(he):35ml/min
    其他 ①2m×3mm不锈钢柱
    5%ov-101/gas chrom q 80-100目
    柱温:200℃ 检测、汽化:250℃
    内标物:邻苯二甲酸二丁酯
    ②硅胶si-5 4mm×30cm不锈钢柱 λ:282nm
    流动相为:石油醚+无水乙醇=100+4 流速:1ml/min
    ③bondpak c18 不锈钢柱 300×4mm λ:280nm
    流动相:甲醇+水=82+18 流速:1ml/min
    ④3.3mm×1.5m 2%ov-1/chromosorb w 60-80目
    柱温:200℃ 汽化:210℃ 检测:210℃
    ⑤5%ov-101的其条件同gb

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    第47楼2007/10/15

    吡虫啉原药、可湿性粉剂、乳油技术要求及分析条件
    产品名称: 吡虫啉 iso-e通用名称: imidacloprid
    类 别: 杀虫剂 cipac数字代号: 582
    标准编号 名称 技术要求
    hg3670-2000 吡虫啉原药 项目 优等品 一等品 合格品
    吡虫啉含量,% ≥ 98.0 95.0 85.0
    干燥减量,% ≤ 0.5 1.0 1.0
    酸度(以h2so4计),% ≤
    或碱度(以naoh计),% ≤ 0.5
    0.2
    二甲基甲酰胺不溶物含量,% ≤ 0.3 0.5 0.5
    注:正常生产情况下,二甲基甲酰胺不溶物每三个月至少检验一次
    hg3671-2000 吡虫啉
    可湿性粉剂 10% 25%
    吡虫啉含量,% ≥ 10.0 25.0
    ph值 6.0~10.0
    悬浮率,% ≥ 70
    润湿时间,s ≤ 90
    细度(通过45µm标准筛), % ≥ 96
    加速贮存试验 合格
    注:正常情况下,加速贮存试验每3个月至少进行一次.
    hg3672-2000 吡虫啉乳油 10% 5%
    吡虫啉含量,% ≥ 10.0 5.0
    水分,% ≤ 0.5
    ph值 5.0~8.0
    乳液稳定性(稀释200倍) 合格
    低温稳定性 合格
    热贮稳定性 合格
    注:低温稳定性和热贮稳定性试验,每3个月至少进行一次.
    分析方法gb/hg 150×3.9mm不锈钢柱 novapak g18 5µm
    流动相:甲醇+水=40+60
    流量:0.4ml/min λ:260mm
    cipac
    fao/who
    其他 1)ywg-g18 250×4.6mm不锈钢柱
    流动相:乙腈+甲醇+水=20+20+60(用h3po4至4)
    流速:1.0ml/min λ:267nm
    2)spherisorb ods 250×4mm不锈钢柱 25μm
    流动相:0.8ml/min λ:254nm
    3)ywg-c18 300×4mm 10μm
    流动相:乙腈+水=60+40
    流速:1ml/min λ:270nm

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    第48楼2007/10/15

    苯噻酰草胺原药及可湿性粉剂技术要求及分析条件

    产品名称: 苯噻酰草胺 iso-e通用名称 mefenacet
    类 别: 除草剂 cipac数字代号
    标准编号 名称 技术要求
    hg3719-2003 苯噻酰草胺原药 项目 指 标
    苯噻酰草胺质量分数,% ≥ 95.0
    干燥减量, % ≤ 1.0
    ph值范围 5.0~9.0
    丙酮不溶物a,% ≤ 0.5
    a 正常生产时,丙酮不溶物每三个月至少进行一次.
    hg3720-2003 苯噻酰草胺
    可湿性粉剂 苯噻酰草胺质量分数,% 50.0
    水分,% ≤ 2.0
    ph值范围 6.0~10.0
    悬浮率,% ≥ 75
    润湿时间,s ≤ 90
    细度(通过44µm标准筛), % ≥ 96
    热贮稳定性试验a 合格
    a 正常生产时,热贮稳定性试验每三个月至少进行一次。

    分析方法
    gb/hg ①150×3.9mm不锈钢 nova-pak c18 5µm
    流动相:乙腈+水=50+50 流速:1ml/min λ:230nm
    ②30m×0.32mm毛细管柱 hp-5 膜厚:0.25µm
    柱温:245℃ 汽化:280℃ 检测:300℃
    载气(n2):1.8ml/min
    内标物:邻苯二甲酸二正辛酯
    cipac
    fao/who
    其他 150×4.6mm不锈钢柱 luna c18(2) 5µm
    流动相:甲醇+水(h3po4调ph=3)=60+40
    流速:1ml/min λ:230nm

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    第49楼2007/10/15

    百菌清原药及可湿性粉剂技术要求及分析条件
    产品名称: 百菌清 iso-e通用名称: chlorothalonil
    类 别: 杀菌剂 cipac数字代号: 288
    标准编号 名称 技术要求
    gb9551-1999 百菌清原药 项目 优等品 一等品 合格品
    百菌清含量,% ≥ 98.5 96.0 90.0
    六氯苯含量, % ≤ 0.01 0.03 0.04
    二甲苯不溶物, % ≤ 0.35 0.35 0.35
    ph 5.0~7.0 3.5~7.0 3.5~7.0
    gb9552-1999 百菌清
    可湿性粉剂 75% 60% 50%
    百菌清含量,% ≥ 75.0 60.0 50.0
    六氯苯含量, % ≤ 0.03 0.03 0.02
    ph值范围 5.0~8.5 5.0~8.5 5.0~8.5
    悬浮率, % ≥ 70 70 70
    润湿时间,s ≤ 60 60 60
    细度(通过45µm筛), % ≥ 98 98 98
    持久泡沫量,(放置1min),ml ≤ 25 25 25
    加速贮存试验 合格 合格 合格
    注:正常情况下,加速贮存试验,每三个月至少进行一次
    分析方法

    gb/hg 2m×4mm
    5%ov-17+1.1%ov-225/chromosorb waw-dmcs 150-180µm
    柱温:195℃ 汽化:280℃ 检测:280℃
    内标物:邻二苯基苯
    载气(n2):50ml/min
    cipac 同上
    fao/who 同cipac
    其他 ①1m×4mm不锈钢柱
    4%ov-101/chromosorb waw dmcs 60-80目
    柱温:180℃ 汽化:230℃ 检测:230℃
    内标物:邻苯二甲酸二丁酯 载气(n2)30ml/min
    ②6.5%degs+1.5%ov-17/101白色担体 60-80目
    2m×3mm螺旋玻璃柱
    柱温:164℃ 汽化:280℃ 检测:180℃
    内标物:柠檬酸三丁酯 载气(n2):60ml/min
    ③0.5m×3mm玻璃柱 3%xe-60
    柱温:195℃ 汽化、检测280℃
    内标物:邻苯二甲酸二丁酯
    载气(n2):25ml/min
    ④1.1m×3mm玻璃柱
    3%ov-17/chromiosorb w hp 100-200目
    柱温:175℃ 汽化:220℃ 检测:220℃
    内标物:邻苯二甲酸二丁酯

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    第50楼2007/10/15

    百草枯水剂技术要求及分析方法
    产品名称: 百草枯 iso-e通用名称 paraquat
    类 别: 除草剂 cipac数字代号 56
    标准编号 名称 技术要求
    gb19308-2003 百草枯水剂 项目 指标
    25%水剂 20%水剂
    百草枯阳离子的质量分数a,/%
    或质量浓度(20℃)/(g/100ml) 22.5
    25.0 18.5
    20.0
    百草枯阳离子与三氮唑嘧啶酮质量比bc (400±50):1
    4.4-联吡啶质量分数/ % ≤ 百草枯质量分数的0.3%
    水不溶物质量分数/ % ≤ 0.3
    ph值范围 4.0~7.0
    稀释稳定性 合格
    低温稳定性c 合格
    热贮稳定性c 合格
    a 当发生争议时,以百草枯质量分数为仲裁。
    b 允许使用其他催吐剂(须符合fao specification 56/sl/s/f(1994)中的有关要求).其他催吐剂检测方法及其相应指标要求以及fao specification 56/sl/s/f(1994)可在全国农药标准化技术委员会获得.
    c 正常生产时,百草枯阳离子与三氮唑嘧啶酮质量比,4,4´-联吡啶质量分数,低温稳定性和热贮稳定性试验,每3个月至少进行一次测定.
    分析方法

    gb/hg 250×4.6mm不锈钢 capcell pak c18 mg 5µm
    流动相:称3.64g庚磺酸钠,溶于900ml水,加入16ml磷酸,再用三乙胺调ph=2 加入100ml乙腈
    流速:1.5ml/min λ:290nm

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