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  • m3198389

    第16楼2017/03/25

    我们用的标准是定溶到10ml，升温程序也不一样啊

    hellobetty(hellobetty)发表:就是按标准的步骤：
    称取20.0 g土壤置于小烧杯中，加4.0 g硅藻土，充分混匀，无损移入滤纸筒内，上部盖一片滤纸，将滤纸筒装入索氏提取器中，加100.0 mL石油醚（农残级）-丙酮（AR）（1:1），用30 mL浸泡土样过夜，后在85℃恒温水浴锅上加热提取4 h，取出冷却，将提取液移入250 mL的分液漏斗中，用10 mL石油醚分三次冲洗提取器及烧瓶，将洗液并入分液漏斗中，加100.0 mL 硫酸钠溶液，振荡1 min，静置分层后弃去下层丙酮水溶液，留下石油醚提取液待净化。

    在分液漏斗中加入石油醚提取液体积的十分之一的浓硫酸, 振荡一分钟, 静置分层后弃去下层硫酸层，重复3次，直至硫酸层跟石油醚提取液两层分层界面清析，且两层均呈透明为止。然后向弃去硫酸层的石油醚提取液中加入其体积二分之一的硫酸钠溶液（2%），振荡数次，静置分层后弃去水层，重复3次，直至提取液呈中性。将提取液经装有少量无水硫酸钠的布式漏斗脱水，最后用旋转蒸发器浓缩,并氮吹至1 mL左右，用正已烷定容到2 mL，供气相色谱测定。

    色谱柱：30 m × 0.32 mm × 0.25 μm弹性石英毛细管柱；进样器温度220 ℃，检测器温度300 ℃，柱前压49.5 Kpa；载气：N2，流速为1.2 mL/min，尾吹气：N2，流速为30 mL/min，不分流进样，进样量2.0 μL。

    升温程序：
    30 ℃/min 4 ℃/min
    50 ℃ ( 1min) ——————180 ℃ (1 min)—————220 ℃ (15 min)

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