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  • 我在故我思

    第11楼2007/10/23

    楼主，在实验之前，您先得将确定仪器的状态，主要是稳定性和重现性。
    在前处理中您得根据分析的目标物的性质，注意实验过程中的损失，如是不是容易挥发、是否稳定等；此外溶剂的转移、浓缩、定容等步骤也是要注意的。

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  • leoxiao790615

    第12楼2007/10/24

    重復的做，並注意每個環節，應該能找到問題

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  • swericfzm

    第13楼2007/10/24

    lianlxh 发表:有机溶剂残留的讨论
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070525/850998/

    有机溶剂残留方面的文章
    (包括化学药物残留溶剂研究的指导原子，顶空气相色谱法测定药品残留的影响因素，残留溶剂指导原则，ICH指导原则与各国现行药典药品的残留溶剂分析方法概述，ICHq3c，《中国药典》2005年版二部残留溶剂检查法介绍）

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  • swericfzm

    第14楼2007/10/24

    要看样品处理过程才知道问题是出在那里.
    然后就是进样是否稳定可靠

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  • dkdfcd

    第15楼2007/10/24

    lianlxh 发表:测溶剂残留，一般用顶空进样器，样品处理的有关问题集中在顶空进样器的参数设置上，下面的链接有相关的文章，你可以参考一下
    顶空进样器的整理篇(07/4/1整理)
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070323/779013/
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070825/956764/的三楼也有部分应用文献，兴许就是你做的那部分呢？

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  • dickwang2008

    第16楼2007/10/24

    取定量的药品，放到顶空瓶，然后加对照品5ml，再加水5ml，然后就近样了，基本上没怎么处理
    主要是怕步骤太多更影响回收率

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  • spring-jm

    第17楼2007/10/24

    我没有积分，如何下载？

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  • 茅茅

    第18楼2007/10/24

    请问一下顶空瓶的容积？一般20ml的顶空瓶应该只装1到2ml的溶液才能保证重现性佳。
    是自动的顶空进样器进样吗？

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  • dickwang2008

    第20楼2007/10/24

    茅茅好啊！是的，顶空瓶的体积是20ml，而且是自动进样的，但是一般情况下溶液体积为10ml，不知道是否因为这影响重现性？

    mhq111111 发表:请问一下顶空瓶的容积？一般20ml的顶空瓶应该只装1到2ml的溶液才能保证重现性佳。
    是自动的顶空进样器进样吗？

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