zhuwenshuasd
第32楼2007/11/09
谢谢大家对我的帮助。看了大家的评论,由于各种实际操作或环境的影响,大家都认定不同天的分析保留时间发生波动是正常的。我们现在的操作是固定柱温25℃,一周内做的分析,环境温度影响应该对分析保留时间影响应该不大,但保留时间还是有比较大的偏差,不能保证相差一分钟之内。
也许大家觉得没有必要讨论保留时间的重复性,搞国际注册的朋友应该清楚,如果产品卖到国外,你递交的文件材料必须包含严谨的杂质分析,举个例子:比如我分析一个样品,有5个杂质,通过定性杂质对照品,我们能判定样品的已知杂质和未知杂质。但如果不同天样品和主峰分析保留时间发生了较大波动,怎么判定哪个是已知杂质和未知杂质,我们不可能每次分析都同时进杂质对照品吧,所以对保留时间是要有严格要求的。现在的问题是不同天分析的结果,绝对保留时间相差多少分钟或相对标准偏差在百分之几是可以接受的。
浅水游鱼
第33楼2007/11/11
记得好象在哪看过是不得超过5%,你的理解是对的,至于你的保留时间变要注意PH值,加四氢呋喃后的过滤两点,然后就是柱温,加流动相比例尽可能精确。进样时尽可能保持室温为一样的。进样时流动相自身温度恒定。
阿du
第35楼2008/01/24
柱温箱温度恒定不能保证保留时间的,环境温度的变化也会对其产生较大的影响,还有柱效、流动相配比、PH值、压力等等因素都会影响;即使是同一批流动相,也可能因为时间变化而产生流动相比例的变化(挥发性不同)从而造成保留时间的移动。所以你要考虑各种因素来判断。如果有对照品参考,即使时间变了,但其顺序一般不会改变的(还有波动比例),可根据这个来判断各个组成。
其实具体说保留时间的偏差在多少有些牵强了,一般来说3%或5%(根据要求自定)都可以的,但你不能保证每次都在这个范围内的(总有特殊),所以你要有自己的判断方法。
希望能对你有帮助。