happy水中月
第11楼2007/10/29
黄芪 薄层层析
(1) 氨基酸的检查 样品制备:取本品粉末(40目)3g ,加水15ml冷浸过夜,滤过,滤液适当浓缩,供点样用。吸附剂:硅胶G(青岛海洋化工厂)湿法铺板,105℃活化40分钟。展开剂:乙醇-氨水-水(7:1:2)。展距20cm。显色剂:吲哚醌试剂喷雾,105℃烤10分钟,斑点显不同颜色。在以上展开系统中脯氨酸与γ-氨基丁酸Rf值接近,可以采用纸层析(Whatman滤纸),以乙醇-氨水(9:1)为展开剂,将二者分开,茚三酮显色,结果如图:(图左、中)
(2) 胡萝卜甙、谷甾醇的检查 样品制备:取本品粉末(40目)2g ,加甲醇10ml冷浸,放置过夜,滤过。滤液中加石油醚(60~90℃)5ml提取,分取石油醚液,浓缩至1 ml,供点样用。吸附剂:同上。展开剂:氯仿-无水乙醇(8:2)。展距20cm。显色剂:10%磷钼酸试剂喷雾,105℃烤10分钟,显蓝色斑点。(图右)
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第14楼2007/10/29
常山 薄层层析 样品制备:取本品粗粉5g,加乙醇25ml振摇,浸泡过夜,滤过。取滤液蒸干,加稀盐酸5ml溶解,滤过。滤液用少量氯仿振摇,分去氯仿层,酸液用碳酸钠溶液中和,并调至强碱性(pH11),用氯仿提取2次,每次3ml,合并氯仿提取液,浓缩至约1ml,供点样用。同时,用常山碱甲氯仿溶液及伞形花内酯溶液点样对照。吸附剂:硅胶H-CMC(黄岩硅胶H,260目;1%CMC溶液),湿法铺板,110℃活化1.5小时,干燥备用。展开剂:氯仿-甲醇(90:10)(每5ml混合溶剂中加2滴氨水)。展距18cm。置荧光灯(365nm)下观察。(图I)显色剂:用改良碘化铋钾试液显色。(图II)