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mayinghou
第12楼2008/07/30
1. 指标意义
总硬度表示溶解在水中钙、镁盐类总浓度，它包括暂时（碳酸盐）硬度以及永久（非碳酸盐）硬度。硬度可以和肥皂生成不容化合物，降低肥皂的去垢能力，而多耗肥皂，但洗涤剂并不和硬度起作用，不存在多耗问题。硬度可使水壶和锅炉内壁结垢，多耗燃料。硬度过高说明水中的矿物质含量多，作为饮用水并不可口，甚至有损于健康。长期饮用硬度过高的水，会增加心血管疾病和癌症的发病率。
2. 采样容器要求
玻璃瓶或聚乙烯容器.
3. 采样要求
无特殊要求.
4. 分析前的样品保存要求、分析时限要求
过滤后将滤液酸化至PH<2，酸化是不要用硫酸，酸化的样品可同时用于其它金属检测，可保存数月。
5. 分析原理
水样中的钙、镁离子与铬黑T指示剂形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物的不稳定常数。当PH=10时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子，再与镁离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的纯蓝色。
6。干扰及其消除
本法主要干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子能使指示剂褪色或终点不明显。硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁离子及高价锰离子还原为低价离子而消除其干扰。
7. 各试剂作用和及其关键试剂
氨水：调节检测水样的PH值。
铬黑T：利用铬黑T与钙、镁离子形成螯合物前后颜色的不同，指示滴定重点。
8. 所配标准溶液、各种试剂的有效期及过期后如何处理
标准溶液购自标物中心，平时冷藏，使用前需在室温下平衡24小时。
EDTA有效期半年。过期重新配制试剂。
缓冲溶液应储于聚乙烯或硬质玻璃瓶中。由于使用中反复盖使氨逸失而影响PH值。缓冲溶液放置时间较长，氨水浓度降低时，应重新配制。
铬黑T指示剂放置于冰箱中保存，可稳定1个月。
9. 实验步骤、实验技巧和注意事项
1.吸取50.0mL水样(硬度过高的水样, 可取适量水样加纯水稀释至50.0ml，硬度过低的水样，可取100mL)置于150ml三角瓶中。
2. 向水样中加1-2mL缓冲溶液,5滴铬黑T指示剂， 立即用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色转变成纯蓝色为止，同时作空白试验，记下用量。
3.若水样中含有钙镁的重碳酸盐含量较大时，要预先酸化水样，并加热除去二氧化碳，以防碱化后生成碳酸盐沉淀，影响滴定时反应的进行。
4.水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水样蒸干并于550℃灰化，用纯水溶解残渣后再行滴定。
10. 操作的规范化
无。
11. 质控样和结果判定
1.每季度用锌标液对Na2EDTA标准溶液进行标定，判断Na2EDTA标准溶液的准确浓度。
2.做平行盲样，相对偏差在正负10%范围内认为样品测定结果有效。
12. 标准曲线的绘制
无。
13. 数据处理、有效数字、需要的各种记录填写
保留二位有效数字,填写原始记录.
14. 测定中的常见问题和处理办法
冬季检测水样时，由于水温过低，使反应速度减慢，容易发生过滴的现象，检测前最好将水样加热至30-40摄氏度，保证数据的准确。
15. 仪器常见问题和处理办法
缓冲溶液放置将长时间后PH值会降低，要注意随时更换。
16. 仪器的维护保养
无。
17. 玻璃仪器的洗涤干燥等要求
用实验室内的洗涤剂进行清洗，并用去离子水冲洗，室温下干燥即可。
18. 废液处理
无。