魔鬼化学人
第12楼2007/11/12
皮蛋含盐分,不止是氯化钠,还有钙镁等元素,干扰肯定存在!灰化法回收率没有湿法高,而且不稳定,就连平行样可能放在高温炉里面位置不同温度不同都结果不同呢
shihua520
第13楼2007/11/12
干法经过了高温,可能Pb都跑了吧,我觉得应该用湿法
sophia125
第14楼2007/11/13
那比如说,我做一个灌木枝叶中Zn的测定。用到马弗炉,我应该用多高温度进行灰化,得灰化多长时间?因为我前几天用450度灰化,大约时间是4个小时,所测结果还是偏低了好多。
yiyiyi_5
第15楼2007/11/13
tearain
第16楼2007/11/13
xuexi le
sega741
第17楼2007/11/13
试试用微波消解.不知道你的机体改进剂用的对不对
popc
第18楼2007/11/13
我觉得有一个问题大家可能没想到,就是玻璃中铅的污染,以前论坛里也有人提到过,玻璃的制作工艺容易掺入铅,湿法消化酸性很大,容易从玻璃中溶出铅,我们以前也出现过这问题,换聚四氟烧杯消化后就没问题了。而且干法可能有损耗,湿法又偏高,所以两者差距就更大了当然这只是个人意见,供楼主参考
yzcdcjyk
第19楼2007/11/13
干法是很容易造成Pb的损失的.湿法消解准确性较好.如果是用的石墨炉检测的话,要注意消化后剩余的酸会影响测定结果.用水赶酸可以减少这种影响.样品中的盐类的影响加磷酸二氢铵可以消弱这种干扰
ycy-79
第20楼2007/11/13
做皮蛋里面的铅根本就用不着石墨炉,火焰就可以,如果用干法消化称5g左右的试样,马夫炉500度4小时左右就可以,没必要严格按照国标,做试验一定要根据样品性质来制定试验方法,不能死扣标准,不然什么也做不好。多做几次自己好好找找原因就可以,这样收获更大。
haw-haw
第21楼2007/11/13
国标方法太通用了,有些悬,我们都是微波消解