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无名
第12楼2007/11/22
是否可以参考上面的测试方法,针对无铅焊料中的铅测试,目前信息产业部协调其他部门正在着手制定这一标准!
tiantang2 发表:找到了，应该很适合你的。不过最好照着最后的参考文献，去找下国标，这篇我记得是有修改简略过的。
FCLYSSnHJ0024锡基合金 铅的测定 EDTA滴定法
F_CL_YS_ Sn_0024
锡基合金—铅的测定—EDTA滴定法
1范围
本方法适用于锡基合金中铅的测定，测定范围：2%～20%。
2原理
试料以王水分解。在pH10～11碱性溶液中，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
3试剂
3.1 氨水-NH4Cl缓冲溶液：称取67.9gNH4Cl溶于水中，加570mL氨水，用水稀释至1000mL。
3.2 EDTA－镁盐溶液：取20.0mLMg标准溶液（1mg/mL）于锥形瓶中，加入80mL水、10mL氨水-NH4Cl缓冲溶液、0.5mL丙酮氰醇。以铬黑T作指示剂，用c(C10H14N2O8Na2)=0.008mol/L EDTA标准溶液滴定至蓝色。
3.3铬黑T作指示剂：5g/L。
3.4 EDTA标准溶液c(C10H14N2O8Na2)=0.008mol/L 。
4操作步骤
4.1 随同试料做空白试验。
4.2 测定
4.2.1称取约0.2～0.5g的试样，精确至0.0001g。将试料置于烧杯（或铂皿）中，加8mL王水微热溶解，加0.5mLH2SO4（1+1）蒸至近干，加8mLHCl-HBr混合液（1+1），蒸至刚好冒白烟，加2mL HCl、2滴H2O2，再蒸发至冒白烟，冷却，加2mL HCl（1+1），微热至试料完全溶解。
4.2.2加入5mL100g/L酒石酸钾钠溶液、40mL水、5mL三乙醇胺（1+4），在不断摇动下加入10mL氨水（2+1），中和溶液至pH10～11,加10mL氨水-NH4Cl缓冲溶液、0.5mL丙酮氰醇，放置2min。加10mLEDTA-镁盐溶液，以c(C10H14N2O8Na2)≈0.008mol/L EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。
5结果计算
按下式计算铅的含量，以质量分数表示： Pb3141.310010cVwm××××＝
式中： wPb—Pb的质量分数，%；
c— EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L；
V — 滴定消耗EDTA标准滴定溶液体积，mL；
m — 试料的质量，g；
141.3 — Pb的摩尔质量，g/mol
EDT A浓度的确定：
取20.0mLMg标准溶液（1mg/mL）于锥形瓶中，加入80mL水、10mL氨水-NH4Cl缓冲溶液、0.5mL丙酮氰醇。以铬黑T作指示剂，用c(C10H14N2O8Na2)=0.008mol/L EDTA标准溶液滴定至蓝色，用下式计算：
C＝1000mVM××
式中：M— Mg的摩尔质量g/mol；
V — 滴定标淮样品时消耗EDTA毫升数，mL；
m — Mg标准含量，g。
6参考文献 1
中国分析网
有色金属工业分析丛书－重金属冶金分析，P.386
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tiantang2
第14楼2007/12/03
测试范围不同啊，老大。[/quote]
无铅焊料当然不能用这个方法，容量法只适合在被测元素较高含量时使用，一般都在2%以上，而且还要考虑主要元素之间的互相干扰问题。无铅焊料中铅的含量应该要很低，至少要低于0.2%，既2000ppm以下，甚至是符合RoHS的1000ppm。所以用容量法来测试肯定不科学。
但是目前用ICP来测试无铅焊料中铅的话，首先要解决好前样品处理的问题。无铅焊料的无铅化主要通过焊接工艺和焊料成分来控制，前一个对测试没什么影响，后一个对样品消解就有问题了，具我所知很多无铅焊料中都加入了不少有机合成物做原料。原来的铅锡焊料我们主要通过先加盐酸消解一段时间后再加入硝酸的办法就能很容易的解决。而现在可能要通过先加氢氟酸再加硝酸来消解情况才好，而氢氟酸对ICP一般的石英雾化室有腐蚀。虽然有专门的耐HF雾化室，但是其雾化效率很差，用硼酸络和又受温度影响大，又慢又很难完全络和。唯一的办法是用高氯酸冒烟赶走HF，但是无铅焊料中的主成分锡受酸度和温度的影响很大，很不稳定，容易水解，使得最后用ICP测试出现困难。这也是为什么无铅焊料的测试方法迟迟不能出台的主要原因。还有一个原因是本身无铅焊料的标准就不确定，每个生产厂家都有自己开发的一套无铅焊料成分，又如何能在不确定材料成分的情况下出台一个对所有产品都适合的测试方法。xyz_lily 发表:是否可以参考上面的测试方法,针对无铅焊料中的铅测试,目前信息产业部协调其他部门正在着手制定这一标准!
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panda eye
第17楼2008/03/06
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这种样品我们经常做.我们的做法是,主要有两种:
1.根据GB 10574-2003 将其中的杂质元素测试出来,用滴定的方法测出Sn含量,然后用100%减去得出铅含量.但是,我们的报告一般是写成余量,英文是BALANCE.根据我所知,很多实验室都是这样做.一般来说，客人都会不只是测试其中的铅一种元素.如果客人只要求测试其中铅含量,那么这种方法就太慢了.通常,如果客人坚持要只是测试铅元素的话,又没有指定用GB 10574来做的话,我通常用下面的方法做.
2.用XRF来扫描.其实,通常情况下,如果您的实验室有XRF仪器的话,我想大家都会先用XRF扫描后再做,毕竟这样大概含量都知道了,精确测试的话就心里有数.
大家可以谈谈你们的看法!谢谢xyz_lily 发表:我看了这一标准，但没有分析铅的，只有分析铜，镉元素含量。
