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  • qd_yuan

    第11楼2007/11/19

    我刚才把检测器的信号数据线拔下来,看看了看仪器的反应,说明不是仪器内部信号放大器的问题。
    后来将检测器上固顶用的螺丝又紧了紧,结果到现在基线一直很平。可能是检测器松了,密封不严,从缝隙里渗进去空气,导致产生信号干扰

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  • mr_tian

    第12楼2007/11/19

    电源不稳或接地不好,

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  • 美食城

    第13楼2007/11/19

    既然说到检测器,你说的那个地方不是密封的,可能是极化极与氢气喷口有接触或漏电的可能导致基线噪音特大,有时候不接触噪音不大。

    qd_yuan 发表:我刚才把检测器的信号数据线拔下来,看看了看仪器的反应,说明不是仪器内部信号放大器的问题。
    后来将检测器上固顶用的螺丝又紧了紧,结果到现在基线一直很平。可能是检测器松了,密封不严,从缝隙里渗进去空气,导致产生信号干扰

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  • qd_yuan

    第14楼2007/11/19

    接地没问题,电源应该也没问题

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  • chengjingbao

    第15楼2007/11/19

    赞同楼上观点,看看仪器附近有没有调压/变压器之类.

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  • 智慧的弟弟

    第16楼2007/11/20

    这种老机子特垃圾,我们公司就是这机子

    建议楼主赶紧建议你们老板换好的

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  • qd_yuan

    第17楼2007/11/20

    今天中午开机,走了一个小时挺好,准备做样的时候又出现那些信号噪音。气的我把仪器关机,卸下检测器的收集筒来看了看。
    不看不知道啊——极化线圈上面一层白色的污垢(我想可能是二氧化硅之类的吧),收集筒里面也有些乌黑乌黑的了,检测器喷嘴表面基本上都是黑色的了,还从里面清理出来一些石棉(汗,不知道这些保温用的石棉怎么跑里面去的)。另一个一直没用的检测器的极化线圈是亮银白色,收集筒也干净。于是我把收集筒换了。然后开机把检测器设到280度老化一会,分析样品的时候基线还算稳定。
    说实话,这个机器用两年没有把检测器维护过。这两年分析样品至少有两三千个,每次老化色谱柱的时候检测器没有断开,一般都把检测器的温度设的比柱温设的高(设250度)。
    我正准备打报告,让厂家派人来指导,把检测器收集筒打磨一下,极化线圈和喷嘴卸下来清洗清洗。如果领导不批准,我就的自己动手了,没卸过这些部件,不知道应该怎么拆卸维修?尤其是极化线圈上的白色污垢怎么清除?

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  • qd_yuan

    第18楼2007/11/20

    看了一些资料说基线不稳,噪声大可能的原因有“ 色谱柱玷污或过量流失”,不知道一个填充柱用2年,色谱柱的流失有多少呢?
    这个柱子两年来一直用来分析空气中苯系物,一般是直接分析解析下来的气体,偶尔的时候用CS2溶剂,以前用过几次N,N-二甲基甲酰胺的溶剂配置的样品。
    平时老化仪器的时候,都是将柱温设到150度或者180度,走到基线平稳后,保持2小时降温,或者用程序升温的方法,初始温度90,升温速率2度每分钟,终止温度150度(或180度),保持到基线平稳后降温。
    但是翻看以前的谱图,我发现苯的保留时间比以前提前了一些,是不是因为固定液的流失导致的?

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  • 〓疯子哥〓

    第20楼2007/11/21

    色谱峰提前要是条件都没变的情况柱子流失情况很大
    既然用了2年,建议换个也不是很贵的

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