qd_yuan
第17楼2007/11/20
今天中午开机,走了一个小时挺好,准备做样的时候又出现那些信号噪音。气的我把仪器关机,卸下检测器的收集筒来看了看。
不看不知道啊——极化线圈上面一层白色的污垢(我想可能是二氧化硅之类的吧),收集筒里面也有些乌黑乌黑的了,检测器喷嘴表面基本上都是黑色的了,还从里面清理出来一些石棉(汗,不知道这些保温用的石棉怎么跑里面去的)。另一个一直没用的检测器的极化线圈是亮银白色,收集筒也干净。于是我把收集筒换了。然后开机把检测器设到280度老化一会,分析样品的时候基线还算稳定。
说实话,这个机器用两年没有把检测器维护过。这两年分析样品至少有两三千个,每次老化色谱柱的时候检测器没有断开,一般都把检测器的温度设的比柱温设的高(设250度)。
我正准备打报告,让厂家派人来指导,把检测器收集筒打磨一下,极化线圈和喷嘴卸下来清洗清洗。如果领导不批准,我就的自己动手了,没卸过这些部件,不知道应该怎么拆卸维修?尤其是极化线圈上的白色污垢怎么清除?
qd_yuan
第18楼2007/11/20
看了一些资料说基线不稳,噪声大可能的原因有“ 色谱柱玷污或过量流失”,不知道一个填充柱用2年,色谱柱的流失有多少呢?
这个柱子两年来一直用来分析空气中苯系物,一般是直接分析解析下来的气体,偶尔的时候用CS2溶剂,以前用过几次N,N-二甲基甲酰胺的溶剂配置的样品。
平时老化仪器的时候,都是将柱温设到150度或者180度,走到基线平稳后,保持2小时降温,或者用程序升温的方法,初始温度90,升温速率2度每分钟,终止温度150度(或180度),保持到基线平稳后降温。
但是翻看以前的谱图,我发现苯的保留时间比以前提前了一些,是不是因为固定液的流失导致的?