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mcdowell
第13楼2008/07/06
qinyouxue 发表:1． 查看He气体钢瓶的分压，保持0.5 MPa -0.9MPa
2． 检查AOC-20i AUTO INJECTOR中的洗液瓶中洗液是否足够，不够则添加适量的洗液，废液瓶中的废液是否过多，多则及时把废液倒掉。
3． 按顺序把GC电源、MS电源、电脑电源、显示器电源打开。
4． 双击桌面的GCMS Real Time Analysis图标，连线过程中会出现一短、一长两声鸣响，表示连接GC、MS成功。
5． 单击系统匹配辅助栏按钮System Configuration 进入设置菜单后，单击左栏的Available Modules中当前所需要用到的部件添加到右栏的Modules Used for Analysis 中，双击右栏的 GC-2010，在General中的Max Temp.of Oven设置烤箱最高温度。双击右栏的Analytical Line#1任一个子菜单，可进入Modules of Analytical Line#1菜单，在AOC-20i+s菜单中设置样品瓶的体积Vial Capacity和注射针的体积Syringe Capacity。单击SPL1中菜单的Injection Port Maintenance(SPL1),设置GC垫片的使用次数（Septum Used Counts）和衬管石英棉的使用次数（Insert Used Counts），在SPL1中的Heater栏。设定注射口最高温度，在Flow栏设定Primary Pressure压力。在Column菜单中的Registered Columns设定当前所用柱子的名字、膜厚、长度、 内径、最大流失温度。在MS菜单中设定Interface的最高温度，选择离子源的类型和保护温度。最后按System Configuration菜单的Set键保存信息。
6． 如果测试之前需要更换GC垫片（Septum）和石英棉(Glass Insert)，更换后单击GCMS Real Time Analysi主画面的右侧的Detial按钮进入Monitor Settings 的Consumable子菜单，单击Reset Consumables按钮，进入Reset Consumables菜单，单击Clear按钮 把GC垫片（Septum）和石英棉(Glass Insert)使用次数归零。
7． 进入GCMS Real Time Analysi主画面后，单击仪器状态监控窗口底部的Detial按钮进入Monitor Settings 的Line1子菜单把SPL1的Temperature（进样口温度）、Column的Temperature（柱温）、MS的Ion Source（离子源温度）和Interface（接口温度）设为1700C-2000C，如果MS的Ion Source在实测栏显示为白色，表示当前不加热，则需单击辅助栏的Vacuum Control按钮，进入Vacuum Contro菜单后，再单击Advanced按钮,把Vacuum System 中的Ion Source Heater通过单击ON 打开，开始加热。温度达到设定值后，单击辅助栏的Tuning按钮，再单击Peak Monitor View，选择Monitor Group中的Water、Air，然后单击打开灯丝按钮，查看系统是否漏气，正常的比例是，水峰比氮气峰高，氮气峰比氧气峰高。如果氮气峰比水峰高，则再单击灯丝按钮先把灯丝关掉，选择Monitor Group中的检漏2，单击参比气体，待5秒后，再单击灯丝按钮，如果m/z为69的峰的比例比氮气峰高，说明系统不是真实存在漏气，如果否，说明系统真实存在漏气，应该解决漏气问题后，才往后面操作。
8． 如果更换了GC垫片或石英丝、毛细管柱，清洗了离子源，卸、抽真空，进行了比较大的仪器变动（正常情况下，每周调机一次），则需要重新调机，单击辅助栏的Tuning按钮，再单击Auto Tuning Condition，把Target Condition参数设置好（如果是测PBBS、PBDES，FWHM of Peak Profile参数设为0.7、Target Mass参数设为614），再单击Start Auto Tuning 按钮，则仪器开始自动调机，调机结束后，自动进入Tuning Result View 菜单。根据以下七点，判断调机是否达标。
7.1 在Peak Profile 中，m/z为69、219、502的Peak Profile 的峰形单一，峰顶没有分裂成多个峰。
7.2 MS调谐电压不能超过1.2KV，如果超过1.5KV，则需要清洗离子源。
7.3在Peak Profile 中，m/z为69、219、502的FWHM，最大值减去最小值小于或等于0.1。
7.4 在Spectrum中，m/z偏差绝对值小于或等于0.1。
7.5 在Spectrum中，m/z为502的Ratio(%)要大于2。
7.6在Spectrum中，同位素峰能分开。
7.7 MS的High Vacuum要大于或等于10-4Pa。
8 单击菜单栏File的 Save Tuning File As 保存调机文件。
9 单击辅助栏的Data Acquistion ，再点击菜单栏中File子菜单Save Method File As 建立PBBS、PBDES的SCAN方法（要建立Sampler、GC、MS三种参数）。
9.1 根据待测品为标样或未知样品的物理性质来设定Sampler栏的参数，一般来讲，如果待测品为标样时，#of Rinses with Solvent(Pre-run)(进样前，用溶剂清洗进样针的次数)设为0。
其它参数建议用默认值，如果要选择不同溶剂来清洗进样针，可单击Advanced按钮，进入菜单后，在Solvent Selection栏，选择所需要模式。（自动进样架一共可以放3个溶剂瓶和3个废液瓶，从右到左为A、B、C、3个溶剂瓶，溶剂瓶之间放废液瓶。注意Syringe Suction Position默认值为0，表示为进样针打到离样品瓶底的3mm处，最底值设为-2mm表示为进样针打到离样品瓶底的1mm处。）
9.2 GC栏的Injection TemP.(进样口温度)设为2800C，使用不分流衬管，Injection Mode（进样方式）设为Splitless，Sampling Time(进样时间)设为1min ，Split Ratio(分流比)设为20，单击Detail of Injection Port (进样口详情)按钮，进入Injection Unit Advanced菜单，把High Pressure Injection 栏打勾，Pressure 参数设为200KPa ，Time参数设为1 min，按OK键保存。柱温的设定，从1100C开始，保留2 min，以400C / min，升到2500C后，再以100C / min，升到3000C，保留2 min，最后以400C / min，升到3250C，保留5 min。GC的Total Program Time为18.13 min。
注意：使用不分流进样时，GC进样口所用的衬管要更换为不分流石英衬管。
9.3 MS栏的Ion Source Temp 设为2500C ，Interface Temp设为2900C，Solvent Cut Time(溶剂切割时间)设为1.5 min。MS的Start Time(min)设为2.0 min，Start( m/z)设为100， End( m/z)设为1000。
9.4保存参数设定，覆盖在9建立的扩展名为SCAN的方法文件中。
顶楼主，辛苦了，