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  • 风之彩

    第12楼2007/12/20

    做液质三年了,岛津、waters、ABI和finigan的都摸过,经验谈不上,说点自己的注意点吧
    1.前处理:样品一定要干净,不管是为了质谱还是为了保护柱子,生物样品提取的好些,如果直接沉淀,一定要注意,尽量高转速12000rpm以上,低温离心,最好离2次(保险一点),转移样品也要仔细,从中间慢慢吸,有时会有漂浮物,岛津的质谱好像做直接沉淀的源比较容易堵,Waters的好些。
    2.样品浓度:质谱是灵敏度很高的仪器,进样浓度一定不能太高,1-2ug/ml已经可以啦,太高的浓度对仪器来说比较容易造成残留,而且定量也会不准啦。
    3.流动相:流动相中尽量加易挥发的盐,尽量不要加表面活性剂之类的,容易离子抑制,如果遇到离子抑制,可以试试把你的样品峰往后推推或者改变提取方法,也可以试试用APCI源。如果你的液相是低压混合的,尽量不要跑梯度,那样很费时间,如果没办法,一针又要走很长时间的话,可以考虑切换,只测样品出峰前后的那段时间,这样可以保护质谱。但是如果你用粗柱子,较高流速的也可以考虑跑梯度,如API4000,但要尽量减小死体积。
    4.冲洗:冲柱子自然不用说了,低有机相和高有机相分别冲一定时间(各至少半个小时以上吧),柱子保存在高有机相中。做完试验,冲源也是很重要的,也是低有机相和高有机相冲,但是时间可以不用那么长,你可以先冲源再冲柱子,或者两者分开冲,个人觉得分开冲好些,这样柱子上的脏东西就不会进到源里面去啦。冲源的时候气可以关小些。
    先写这么多,想起了再补充吧!:)

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  • luck_sheep

    第13楼2007/12/21

    我用的是API150 和API365 刚刚用,是以前的旧的
    N2的消耗挺大的,怎么回事?就是这个机子耗N2气?有个人,开机时先开了N2后来又关了,测样品时再开,这样不对吧,肯定是要污染的,你们认为如何?他还是我们这里的博士呢?

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  • ElderYu

    第15楼2007/12/21

    那我说几点吧,我们这里用的是waters液质
    1.用的所有试剂,仪器,均不得使用洗洁精。因为洗洁精在仪器内存留,而且洗不出来,就会富集,最总堵柱子,影响结果。
    2.要求的试剂纯度较高,一般为色谱纯的,且过膜都为0.22um的
    先说这些

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  • ElderYu

    第16楼2007/12/21

    我们这里用的是waters液质
    1.不得使用

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  • yjvfhp

    第17楼2007/12/23

    七楼说“1、由于液质的流速较小(ESI一般为0.2ml/min),所以配置样品的溶剂强度不能太大,尽量小于起始比例,否则,会出现保留时间偏移等问题”,对这句话可不可这样理解,做LC-MS时用,如用甲醇:水为流动相,那么样品不能用纯甲醇溶解?我们这边经常这样做啊。谢谢!

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  • 天翼

    第18楼2007/12/28

    我们是热电的Quantum ACCESS,现在刚刚按照完毕,还没有什么经验,来学习一下,不过看来好像Waters 的蛮多的

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  • netsking

    第19楼2008/01/10

    45 分钟的LC-MS,MS一定是受不了的.一般的LC-MS Full Scan分析可以在30分钟内.做一般的定量,比较好的在15分钟内, 如果要做High throughout可以在3-5分钟内.
    LC和MS的条件优化是成功的关键.

    lbb525866 发表:我认为要维护好仪器,首先流速不能过大,液质是不能承载过大流速的;其次电压不要加到极限,尤其是正负离子转换时要适当调整;最后是做完样一定要及时冲洗和吹扫管路。做液质时跑一针的时间最好不要超过45分钟,否则仪器会很累。
    另外我认为API4000定量很准,但是打多级碎片时最好用的是离子阱,因为它能够在一次进样后同时分析多个离子,很方便,而不像四级杆一次只能进行一种离子的多级研究。

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  • liuxl8226

    第21楼2008/01/10

    首先感谢楼主给大家一个学习的空间,我说下我的感受,我单位用的是quattro_micro的仪器,在使用过程中,由于我单位样品量大,进样针出现打针的情况,后来咨询多方专家,得知是由于进样瓶盖的重复利用造成的!现建议大家在分析样品时为了增加进样针寿命,经常检查瓶盖!(当然是在你单位重复使用瓶盖的前提下)

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  • qinjianping

    第22楼2008/01/13

    我用的液质是菲尼根的,刚用很多东西不知道。大家都说分析样品不能超过45分钟是什么意思啊?我做中药有时候一针就1个小时,还运行的序列啊。

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  • 青橄榄

    第23楼2008/01/17

    是啊,我也不太明白,我用了一年多,是岛津的MS2010EV,单四级杆的,在上面完成了三个农残试验项目的检测,加起来总共走了三千来个样了,每针虽然只有十几分钟,可序列运行下来,每次也要十几二十小时呢,这样操作不行吗,也不知道有没地方可以培训?或者可以像气质那样设定溶剂延迟时间,只在目标物出峰的时候,再打开质谱呢?好想有人教教啊,在此先谢谢了。

    qinjianping 发表:我用的液质是菲尼根的,刚用很多东西不知道。大家都说分析样品不能超过45分钟是什么意思啊?我做中药有时候一针就1个小时,还运行的序列啊。

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