今天太累了
只是将样品消解和上机
没有使用基体改进剂
用赶酸和没赶酸的进行了对比
发现：1.可能是我对赶净高氯酸这个步骤不太熟悉，赶净了的结果还比没有赶净的高，不过星期五工程师来检查仪器的时候证明，消解至冒白烟应该是消解完全了的，因为空白不是很高，比较正常；
2.铅完全不超标了，也就是都在0.2mg/kg以下，最高在0.1左右，与我上次的结果差异比较大；
3.镉跟我上次的结果差不多
4.使用了标准的大米粉，其中一个重复在给定值范围内，另一个重复比给定值偏高，具体还没有计算
还有，送出去的样，别的检测机构应该测了的吧，这可是职业道德方面的问题
我每次实验使用的容器都是用10%的硝酸溶液浸泡24小时后洗净使用的
接下来就等另外两个同事的结果和下周使用微波消解的情况了
然后准备把样品和消解后的溶液都送出去在别人的实验室测
对于镉，我应该比较有把握，因为上次测的时候，是仪器智能稀释的，全部样品一气呵成，不管从标准曲线还是样品的重复都很好。有可能是因为客户送的是稻谷，我们在预处理的过程中将没脱完全的谷壳粉碎到样品中去了，不知道这样是否会使结果偏高

可以试试用微波消化，0.2克样品，加入10毫升硝酸和5毫升过氧化氢，在微波中半小时，移入聚四氟乙烯坩埚中或烧杯中加热，浓缩至1毫升，定容至10毫升，加集体改进剂，上机测定。
高氯酸在石墨炉使用中影响较大，特费石墨关，干高氯酸不易掌握。

今天重新用微波消解做
但是因为要帮另两个同事上机，所以我微波消解的样品就只好明天再试了
因为微波消解称样量比较少，我估计我的平行不是很好

微波消解的样没办法上机
因为另外两个同事的样又挪到今天来上，而且到下班的时候还没搞定
所以只有等明天了

我们所有个神经病
到底是仪器问题还是技术问题都还没找到
在实验人员不知情的情况下参加了酱油的能力测试
现在这个问题暂且放一边
我又要去消解酱油了

你有没有扣除消解液的样品空白测的值？？？

当然扣了空白的
做Pb用氘灯扣背景
做镉用塞曼

我说的空白不是你说的空白，是样品消解时比如用5毫升硝酸消解，那用你消解的酸，不放米样，按照一样测定铅的步骤，做出结果，然后用这个值扣除你米样测出值！！

我要好好了解一下 以后用得着

我说的也是这个空白：样品空白
当然要做空白了