回复19楼，你是不是可以大倍数稀释一下，那样基体干扰会小一些，AAS的检出线那么高，可以试一试！

加了基体改进剂,要高点的温度才能更好消除背景,原子化温度高点的化出的峰比较尖锐,峰高要大点,单峰面积比较小.

学习中，感谢夜市的开帖讨论，从中受益匪浅


你应该积极参与到讨论中来，否则有灌水之嫌--夜市

我们用的是瓦里安的220石墨炉原子吸收光谱仪，测量条件基本都是仪器的默认设定条件，我们建立了2个方法：低浓度（1.0ppb、2.0ppb和5.0ppb）还有标准浓度（5.0ppb、10.0ppb和15.0ppb），分两个方法是因为如果都在一条线上线性不好，另外，发现酸度的调节对于测量结果准确性有很大影响。

我们用安捷伦的４５１０，现在比对吗不是，配的标准曲线是２０＼４０＼６０＼８０＼１００＼ＰＰｂ，根本就没有重现性，标准曲线都做不好，加了磷酸二氢铵做基体改进剂，原子伦温度从１８００－２０００都用过了，不是不行，请问一下是怎么回事呀，石墨管也是换的新的（平台石墨管）

标准曲线最高浓度是否太大了。我们一般最高浓度50ppb，当然这个跟仪器灵敏度有关。另外测铅建议使用普通石墨管。
不能只关注原子化温度。干燥和灰化温度也非常关键。

应助达人

铅标准上限100ppb太高了；石墨炉测铅的上限浓度建议不要超过40ppb；另外建议使用普通石墨管试试看。

首先看到这个专题帖真的很开心啊，终于可以把石墨炉测铅专门拎出来讨论了。
声明我将近大半年来都是被石墨炉测铅折磨死了。使用的ＰＥＡＡ８００.微波消解前处理中药样品。
因为是个新手，身边又没有很多人指导，痛苦了很久，也常常发帖子上来求助，在论坛上学习了不少好的知识。
现在把我做Ｐｂ的一些感受说一下了。按照时间顺序吧：）
　　开始都是拿标准溶液来练手，做做标曲什么的，线性，精密度都还不错。但是做样品后，问题就来了，最开始经常出现试剂空白的相应值比样品还高，这个问题一个是由于样品本身含铅量比较低，第二个就是污染的问题了，因此新买来的玻璃仪器一定要经过２４小时以上的１０％酸浸泡以上才可以用，我试过未经过浸泡过的容量瓶加入１％硝酸３小时后测出来的Ｐｂ有１ｐｐｍ，后来认识到这些后，就再没出现过试剂空白那么高的情况啦。
　　再后来是样品的图谱中出现了很高的塞曼背景峰，怀疑是不是消解不完全或者是测定的条件没有选择正确。因为之前我用标准溶液来优选基体改进剂和优化灰化原子化等的温度，因为标准溶液本身没有什么基体干扰，所以优化的结果并不明显，但是当初没有意识到是这样的，后来使用样品先选择基体改进剂，再把基体改进剂加入到样品中优化各温度，最终选择了硝酸钯，塞曼背景变低了，峰形也很好看，但是使用Ｐｄ使所有的响应值都有所降低。
　　样品测定的重现性不怎么好，每一天用不同的标准曲线测定出来的值都有差异，ＲＳＤ达到了１５％左右,一条标曲测定一次消解的几份平行样品的ＲＳＤ比较小，常常是小于３％的。就是不同批次之间的重复性不太好。至于痕量分析允许的误差范围有没有标准规定呢？哪位达人给点信息？
　　此外还要提一句的是，仪器的精密度跟进样针的位置有很大的关系，针的斜口要靠近人这一侧，插入孔的时候尽量快要贴到内壁较好，但是千万不能接触到就是，呵呵～暂时写这么多，希望看到大家更多的交流～～。再次感谢斑竹～

应助达人

再举一例测铅重现性不良故障的解决方法：
仪 器：Z-5000
故 障：
石墨炉重现性不良，测铅时，RSD=10％以上；
检 查：
（1）火焰验收正常，Cu(1ppm), Abs=0.28 RSD=0.35
（2）石墨炉验收正常，Cu(20ppb), Abs=0.3,RSD=4.84
（3）检查发现石墨环内壁严重被污染，因用户无石墨环备品故仅能用乙醇清洗；
（4）其后空测Cu时，铜的空白值很高，换新管仍然如此，证明石墨环记忆效应严重；
（5）根据用户介绍，平时不用石墨炉测铜，仅测铅，但样品中的铜含量很高；经分析，在铅的测量时由于原子化及清除温度不高，样品中共存的铜元素不能被充分烧出，于是被长期积累在石墨环中，这就是空测Cu时，为何铜的空白值很高的原因所在；解决办法，在测铅时提高清除温度到达2700度即可解决；（一般测铅时，清除温度在2200度）
（6）使用热解管空测铅，空样值很低，说明修复的石墨环应用在铅分析上无问题；但所测结果的重现性很差，测20ppb的铅时，其Abs=0.089, RSD=7.64％；
（7）根据经验、使用普通石墨管测铅效果很好，但用户无普通石墨管，却有很多普通石墨杯，于是改用石墨杯测铅，效果很好，Abs=0.085,RSD=1.88%；
（8）从上述两项比较可以看出使用热解管与普通管测铅其吸光度相差无几，而且普通管的重现性要优于热解管。
上述是今年3月在海口市疾控中心的检修记录。

我们也是PE800，我认为相关系数达到0。999也不一定好，比如测Pb时如果不用基体改进剂的话，灰化温度800肯定高了，如果挥化温度高的话它对所有你测的标准都是同等的影响，所以不会影响线性，但你如果带一个标准物质（而不是标准溶液）去测的话才能看出你结果的偏差。