PE800 测铅 微波消解赶酸 0.2%硝酸 硝酸钯与硝酸镁做改进剂
100PPB铅标液自动稀释 相关系数0.999565
测得含量0.6左右 回收率110%

AFS930测砷 微波消解赶酸 1% 盐酸载流 1%硫脲 1%VC还原五价砷 0.2%NAOH 1!KBH4为还原剂 40PPB 铅标液自动稀释 相关系数 0.9997
测的 为0.47 因加标太少 回收率无意义.
同时怀疑消化不完全,结果偏底.
希望大家都能把方法简单介绍.顺便把出来结果交流一下,互相学习,共同进步!

[em0716
我是用电热板加热处理，用火焰法测铅：0.73mg/l;荧光法测砷：0.85mg/l

请问你的硝酸钯是哪里买的？价格如何？我也想买硝酸钯，但1g就好200块，好贵啊！还有，请问一下，你用硝酸钯当基改，浓度是多少？谢谢！！！

均采用荧光做的
4+1硝酸：高氯酸10ml 样品2克 电炉上赶酸约3.5小时，纯水定容25ml。
一分为二，测铅2%HCL-3%KBH4 样品0.2%草酸-2%铁氰化钾去除干扰，测
定两次平行不好，估计浓度在0.5-0.6PPM之间。
测砷：2%HCL -1.5%KBH4 样品10% 硫脲 -盐酸还原，加标回收105%
样品浓度0.17PPM。

问题是铅两次差异太大，回收差约40%。加入铁氰化钾后有的样品出现白色沉淀，不知是什么

[quote]原文由 peterfa 发表:均采用荧光做的
4+1硝酸：高氯酸10ml 样品2克 电炉上赶酸约3.5小时，纯水定容25ml。
一分为二，测铅2%HCL-3%KBH4 样品0.2%草酸-2%铁氰化钾去除干扰，测
定两次平行不好，估计浓度在0.5-0.6PPM之间。
测砷：2%HCL -1.5%KBH4 样品10% 硫脲 -盐酸还原，加标回收105%
样品浓度0.17PPM。

问题是铅两次差异太大，回收差约40%。加入铁氰化钾后有的样品出现白色沉淀，不知是什么[/quot
以前用荧光测铅,现在有新的原吸.荧光测铅酸度要求特别严格,必须完全一致 否则样品不好 ,白色沉淀估计为析出的盐.建议铁氰化钾加入还原瓶中
重新做砷0.96 以前还原的不够

所有使用的瓶子均用10%硝酸浸泡后,清洗干净.准确吸取0.5ml,按5009.11的湿法消化后加5%(硫脲+抗坏血酸)2.5m,5%盐酸定容25ml,标样也如此.原子荧光测砷1.00m/L

我们也在做啊，采用GB5009.11-12来做到，As在0.17PPM,Pb没有相应值，不知什么原因，继续关注

晕啊 忙了5天 也没忙出个结果 4种方法进行前处理 回收都不好 还不平行 谁有好的前处理方法提供一个 都注意些什么？ 盐份干扰怎么消除--为什么加了基改剂还是有干扰？（试过磷酸二氢铵、硝酸铵，效果都不好） 背景很高啊

继续关注！！！

如果用标准加入法做，能否消除由于盐分过高而造成的干扰呢？
不知道这种方法可行不？
湿法消解为什么不能完全呢？如果是这样的话，应该采用哪种方法消解呢？
谢谢~