甲醇和甲酸的ECN不是0,我记不太清楚了,甲醇ECN应该是0.6,甲酸可能更低点,0.4左右吧,所以甲醇和甲酸出峰很好,这两个实验室常做的我知道!

我看不见我回复的内容啊,怎么回复不了啊!关于一个醇羟基和羧基究竟代表多少ECN我回去再查下,反正我记得不是零!希望这个能回复上去啊!公司的网就是郁闷!总是回不上去!

为了证明甲醛在FID是否能出峰，疯子刚刚拿了30%的甲醛水溶液用甲苯萃取下，按照60度保持1.5min 升温速率25度/min升温，进了一针，结果出现甲醛拖尾但响应值和甲苯几乎相当，并没有象LV兄所言不出峰的情况。（疯子那升温条件可能不太适合，可以采取温度低些来分析譬如：40度保持2.5min，升温速率10度/min，升温至200度，也许这个采用甲苯萃取能分离甲醛和甲苯的峰）由于仪器检测样品多，所以没有再试条件

关于LV兄所言为什么在水溶液中为什么不出峰，这个是FID检测器的缺陷所在，由于水的存在导致FID熄火的可能性很大，另外FID检测器就是靠空气中的氧气和高纯H2来分析样品的，所以不能分析水的原因之一吧，不然为何大家在分析样品含水的时候用FID检测器不能出水峰呢？一般都是用TCD来分析含微量水的物质的

应助工程师

毋庸置疑，甲醛在FID上有响应。讨论这个问题，重点应该放在进样的问题上。甲醛的形态比较特殊，需要低温富集后进样才会有好的响应。

恩,问题比较复杂,学习中~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~

问题15
气相不好做，用液相吧
高效液相色谱法分离检测8-羟基喹啉和8-羟基喹啉铜
1 　引　　言
82羟基喹啉铜[Cu(HQ) 2 ] 是一种杀菌剂,用于防治作物的丝核菌及木材的防腐或用于棉布、皮革、油毛毡等的杀菌。
它的纯度分析一直是该杀菌剂开发的重要工作之一。Joseph A. Akkara 等试图用高效液相色谱法和气相色谱法直接测定[Cu(HQ) 2 ]均未获成功。目前[Cu(HQ) 2 ]的含量测定多采用化学法,该法实际得到的是总铜量,由此推算[Cu(HQ) 2 ]含量有一定误差。本文采用高效液相色谱法同时分离、测定[Cu(HQ) 2 ]及82羟基喹啉(HQ) 。有关这方面的研究,国内外尚未见报道。该方法简便、可行,结果令人满意。
2 　实验部分
2. 1 　仪器与试剂　Agilent 1100 Series 液相色谱系统(Agilent 公司) ,Agilent Eclipse XDB-C8 柱(150 mm ×4. 6 mm ,5μm) ,
A1100/DAD 紫外可见光检测器;82羟基喹啉铜纯品(自制) ,8-羟基喹啉、甲醇等试剂均为分析纯,水为二次重蒸水。
2. 2 　色谱条件　流动相为甲醇∶水(含0. 1 mol/L NaAc-HAc 溶液,pH 值为4. 40) = 60∶40 (V/V) ;检测波长254 nm;流速为1. 0 mL/min ,进样量20μL。
2. 3 　标液配制　准确称取HQ 和[Cu (HQ) 2 ]纯品各10 mg ,加甲醇并振荡溶解,用甲醇稀释至100 mL 刻度,配制成100
mgPL 的标准溶液备用。其它低浓度的系列标准混合溶液均由该标准溶液逐个稀释得到。
2. 4 　测定方法　外标法定量,样品用甲醇配制,过滤后进样。

3. 2 　检出限、标准曲线　在选定色谱条件下,按实验方法测定, HQ 和[Cu (HQ) 2 ]的检出限分别为0. 5678、0. 0886 mg/L ,对系列标准溶液测定,以色谱峰面积( Y) 对浓度( X) 作图,得到回归方程分别为: Y = 53. 6314 X - 34. 5770、Y = 11110559 X+ 238. 5 ;相关系数分别为0. 9987、0. 9983 ;线性范围均为10～100 mg/L。
3. 3 　样品精密度和回收率　将样品溶液按上述条件连续进样8 次,HQ 和[Cu (HQ) 2 ]的相对标准偏差分别为1. 36 %、0193 %。回收率实验中,HQ 的回收率为100. 6 %～101. 6 % ,[Cu(HQ) 2 ] 的回收率为98. 0 %～99. 4 %( n = 5) 。
3. 4 　样品分析　分析实际样品,得样品1 的[Cu(HQ) 2 ] 、HQ 含量分别为97. 1 %、0 ;样品2 为84. 9 %、14. 9 %。

你这个文章疯子有
呵呵

下面是别人的经验：
1.操作FID，低电离效率的溶剂（如CS2）或杂质出现，使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰。
2.操作FID，在无极化电压，样品量较大可能出负峰
3.仪器预热时间过短