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  • zhaopeihua2006

    第11楼2007/12/02

    [

    连续扎几十针?好费钱!
    我一般都是空白扎上个2,3针就开始检测了,对于空白的RSD很大,那也没办法。我不知道大家是怎么要求样品的RSD的。以前咨询过工程师,他说吸光度在0.1以上,进7针,RSD不大于3%就算好了。但样品的吸光度大部分时候都达不到0.1以上的。所以,我都是一个样品进3针,然后删除一个偏差大的,用其他2针。RSD是多少,就多少了![/quote]

    你说的对,不知道你做样品的重复性怎么样啊。。。我常常做得不好

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  • 夜市

    第12楼2007/12/02

    没有可视系统可以拿个小镜子观察进样情况。

    zhaopeihua2006 发表:请教楼主你用的是什么型号的仪器。。。
    我也知道进样针到石墨管的深度和有没有挂液的重要性,现在较新的仪器都可以配可视摄像头来观察从灰化到原子化过程,但对于没有这种功能的仪器时是如何来解决这个问题呢

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  • crf3553

    第13楼2007/12/03

    怎么都是用石墨炉,有用火焰的吗?

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  • zhaopeihua2006

    第14楼2007/12/03

    有啊,不知道你有什么问题呢?

    crf3553 发表:怎么都是用石墨炉,有用火焰的吗?

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  • protoss

    第15楼2007/12/03

    对cd而言,石墨炉测量的RSD一般在10%-20%之间都是可以接受的(10ug/l左右)。使用硝酸、盐酸等一定要注意使用量,样品空白跟标线空白不一致的,一定要多做。

    自动进样器一般调好 同一批样品的进样精确度还是可以保证的。基体改进剂磷酸二氢铵盐或硝酸钯盐的使用能有效地降低RSD。注意,改进剂应该是全程序使用的。还有干燥、灰化、原子化温度的选择对测量结果很重要,没有通用的,也别相信推荐,以50度为一个刻度,上下500度多试几次,一般同浓度信号值最高的就是适合温度。

    一般cd石墨炉测量较好。大于50ug/l可以使用火焰法(90年以前的仪器恐怕这个浓度还要更高点)。

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  • luoyunquan0078

    第16楼2007/12/03

    iluvm 发表:如果是石墨炉自动进样,进样针到石墨管的深度很重要,还有针头是否挂液滴也很重要

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  • mellifera

    第17楼2007/12/03

    进样针怎么清洗才会不挂溶液,我用超声波再加少量硝酸溶液超了近十分钟,没用

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  • iluvm

    第18楼2007/12/03

    应助工程师

    如楼上所说,用个镜子。
    挂液滴的问题,可以把前段直接剪掉,但是会越来越短,所以还可以用擦镜纸擦,但是要小心不要碰歪了针头。

    zhaopeihua2006 发表:请教楼主你用的是什么型号的仪器。。。
    我也知道进样针到石墨管的深度和有没有挂液的重要性,现在较新的仪器都可以配可视摄像头来观察从灰化到原子化过程,但对于没有这种功能的仪器时是如何来解决这个问题呢

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  • zl-008

    第19楼2007/12/03

    问题是用小镜看看不清针离石墨关底部的位置阿

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  • zhaopeihua2006

    第20楼2007/12/06

    谢谢,学习了!!

    protoss 发表:对cd而言,石墨炉测量的RSD一般在10%-20%之间都是可以接受的(10ug/l左右)。使用硝酸、盐酸等一定要注意使用量,样品空白跟标线空白不一致的,一定要多做。

    自动进样器一般调好 同一批样品的进样精确度还是可以保证的。基体改进剂磷酸二氢铵盐或硝酸钯盐的使用能有效地降低RSD。注意,改进剂应该是全程序使用的。还有干燥、灰化、原子化温度的选择对测量结果很重要,没有通用的,也别相信推荐,以50度为一个刻度,上下500度多试几次,一般同浓度信号值最高的就是适合温度。

    一般cd石墨炉测量较好。大于50ug/l可以使用火焰法(90年以前的仪器恐怕这个浓度还要更高点)。

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