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  • cdcflyc

    第11楼2007/12/07

    按照你说的情况,GC应该是没有问题,柱子也没有问题,如果隔垫你没有换过品牌,应该也不是它,要出问题早就出了.
    我以前碰到过类似的情况,是载气污染,有个比较明显的特征,炉子初始温度低,杂质峰就会出现;炉子初始温度高,杂质峰就不会出现.这是因为,低温下柱子对载气中的微量成分有捕集作用,就跟进样一样,重现性很好.
    你可以尝试初温100,走两个空白,看有没有峰.如果没有,可能就是载气或者载气管路中的问题了.

    非常关注你解决的方案,请即时公布,谢谢!

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  • jiac

    第12楼2007/12/07

    你说得非常有可能。
    我老化的时候是从150度老化的。
    做的方法是从70度开始的,有可能就是你说得原因。


    我这个样品走完之后换氮气钢瓶试试看。

    请问你是怎么解决的呢?
    如果不不是载气的问题,而是管路的问题的话,怎么解决呢?



    cdcflyc 发表:按照你说的情况,GC应该是没有问题,柱子也没有问题,如果隔垫你没有换过品牌,应该也不是它,要出问题早就出了.
    我以前碰到过类似的情况,是载气污染,有个比较明显的特征,炉子初始温度低,杂质峰就会出现;炉子初始温度高,杂质峰就不会出现.这是因为,低温下柱子对载气中的微量成分有捕集作用,就跟进样一样,重现性很好.
    你可以尝试初温100,走两个空白,看有没有峰.如果没有,可能就是载气或者载气管路中的问题了.

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  • cdcflyc

    第13楼2007/12/07

    当时我接了一个载气净化装置,效果就明显改善.
    其实我认为是管路引起的可能性比较小,因为管路中如果有污染,应该是由载气带过来的,再由载气吹出,这种可能性不大.
    气体发生器很容易出现问题,所以你说换成气瓶是个不错的方法.

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  • jiac

    第14楼2007/12/10

    新换了钢瓶和另外一个流路净化器。

    鬼峰依然存在。

    做这个样品时候,用的是三氟醋酸酐做的溶剂。
    因此,一个熟悉的工程师说很有可能是汽化室被污染了。
    如果老化之后,还不行的话,需要更换汽化室。

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  • tenggf

    第15楼2007/12/11

    您如果有进口高温进样垫更换一个,就可以解决这个问题。我也遇到过类似的问题。

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  • chengjingbao

    第16楼2007/12/11

    既然是程升中出现的问题,可将峰出现时的温度和保留时间记下,进空白样,起始温度就定在这个温度,恒温进样,看看此峰出不出,然后再用此条件定性.是杂质残余,还是升温过快导致的柱压变化引起的差压怪峰.

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  • xujin-nick

    第17楼2007/12/11

    你好,你是不是 兰艳娜?

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  • jiac

    第18楼2007/12/13

    清洗了汽化室。峰变小很多。

    另外一个工程师说这个峰消除不去的。

    如果想彻底改善的话,只能换汽化室。

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