我测量了一下20mg/l、40mg/l、80mg/l的标样，测量结果很好，就是测量标样的时候，一般都是监测站的实验结果偏高，我们的结果偏低。我一直怀疑试剂有问题，但试剂有问题的话，做标样应该也有问题呀。
对了，我做了一下加标回收，结果偏低，只有60％多，这是怎么回事。

试亚铁灵有没有影响？

从以下几方面找一下原因：
1.硫酸亚铁铵要现用现标，特别是温度高的时候；
2.COD比较小时，建议加入0.025mol/L的重铬酸钾，滴定时用约0.01mol/L的硫酸亚铁铵，使硫酸亚铁铵消耗的体积数尽量大以减小体积误差对结果的影响，假设你用浓10倍的硫酸亚铁铵滴定，最终消耗掉1.5ml,即便消耗体积产生0.1ml的误差，那对结果的影响都是很大的；
3.冷却到没有温感时再滴定；
4.冷凝管定期除水垢，确保冷凝效果；

如果测量低于50的 建议将重铬酸钾和硫酸亚铁按稀释10倍进行低标滴定，测试的过程和原来相同只是再药品上更换。以前我用这种方法测试过，较为准确。或者你可以改用高锰酸钾法进行实验。

PH值控制也是蛮重要的呢
滴定的时候不能加太多水了
还有可能是化验随机误差大

楼上的朋友和楼下的朋友，非常感谢你们的回答。这些其实我都懂的，我都是严格按照操作规程来的。还有一点，请相信我的操作能力，我原来在市环保局监测站的实验室待了将近5年，其中也做过COD，对实验的基本功还是可以的。我现在苦于没法找到第三个实验室，确定到底是怎么回事。

能不能再帮我分析一下，试亚铁灵有影响吗？

我测量高浓度得（大于50）结果还可以，加标回收96％。

在线监测50我测出来20，怎么回事……

低浓度的空白很重要