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  • asliuzheny

    第11楼2007/12/18

    用氨水沉淀铝、铁,用草酸沉淀钙,用磷酸二氢铵沉淀镁,高温灼烧,重量法。

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  • tangldy

    第12楼2007/12/18

    试样如何处理?

    asliuzheny 发表:用氨水沉淀铝、铁,用草酸沉淀钙,用磷酸二氢铵沉淀镁,高温灼烧,重量法。

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  • 中国龙

    第14楼2007/12/20

    我觉得你先用硝酸加氢氟酸,溶解后,再用高氯酸这个思路是正确的。

    黑色的东西我觉得是氟化钙,用高氯酸多蒸一会,3分钟我觉得是不够的,氟化钙溶解很慢的,我觉得可以用高氯酸一直蒸,蒸干了再加,直到完全溶解。

    tangldy 发表:虽然没有加过过氧化氢和过硫酸铵,但是曾试验在聚四氟乙烯烧杯中,用硝酸-氢氟酸溶解大部后,加入高氯酸加热冒烟3min,反应物经水溶解后,仍发现有少量黑色物质,也就是说没有彻底溶解试样,测定结果也确实低于来样报告单。

    抛开试样处理不谈,假设能够溶解试样,如何分离干扰元素,如何测定镁呢?

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  • asliuzheny

    第15楼2007/12/21

    多少分都是无所谓的,大家要互相帮助,共同提高。受帮助的人有一颗感恩的心,多去帮助别人。试样不要处理得太细,否则结果偏低,碳化物用过氧化氢消除。做成了告诉大家一声。

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  • tangldy

    第16楼2007/12/22

    做了一个实验,目视比较酸溶后残渣和碱熔后残渣的量,前者高于后者,说明酸溶处理试样远不如碱熔干净,而且酸溶毒性危险性较大,所以基本放弃酸溶试验,主要试验碱熔。
    使用过氧化钠碱熔的问题一是仍有部分试样不溶,二是使用铁坩埚有击穿现象,剧烈反应造成坩埚底部被烧出一个或两个洞。不知大家如何试验,采用铂坩埚吗,用碳酸钾和硼砂、焦硫酸钾?我们没有贵重的铂坩埚,试验阶段也不敢采用,万一像铁坩埚一样被击穿可就麻烦了。
    在不用铂坩埚的前提下,希望大家提些建议。

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  • tangldy

    第17楼2007/12/31

    看来2007年我这个问题很难得到解决了,希望2008年能够得到大家的帮助,把这个问题解决掉。

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