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  • xiaop211

    第11楼2007/12/21



    我也是新学没多久，

    （1)（2）(5)可能是有进空气。

    （3）平衡时间我们需要25分钟左右，

    其它的我也没遇到过。

    zmhe9656 发表:1.出峰时间标准品和样品不一致,样品比标准品晚约半分钟.
    2.同一标准品和样品且使用同一流行相时出峰时间不一样
    3.由荧光检测器换到紫外检测器时长时间不能平衡.
    4.系统平衡完毕运行样品时出现IDLE状态,但重启电脑后问题解决.
    5.经常会出现压力低,压力不稳现象.

    液相系统是Waters1525泵,2475荧光检测器,2487紫外检测器,717自动进样器,还带有柱温箱
    柱子有随机带的一根(150mm)的和后来购置的(250mm)共两根.
    问题较多,望高手不吝赐教

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  • 魔鬼化学人

    第12楼2007/12/21

    内行！还有就是实验室温度没有控制好的话，出峰时间是会有不同的，比如先做标准曲线，好了以后下午操作样品，室温升高了出峰就会不同，建议把门槛设定大一点 ，比如正负5%时间差

    wangboxzzjs 发表:1.出峰时间标准品和样品不一致,样品比标准品晚约半分钟.
    可能是由于样品基质或溶剂造成,标准品比较单一,但样品虽经处理仍然含有其他物质有可能对样液粘稠度、PH等有影响；
    2.同一标准品和样品且使用同一流行相时出峰时间不一样
    建议你连续进标准品6针，查看保留时间的重复性，如果很好，应该是1中的问题，如果不好，应该是系统或色谱柱的问题；
    3.由荧光检测器换到紫外检测器时长时间不能平衡.
    转换前紫外检测器应先开机预热；另外前一次关机时紫外检测器中的流动相和你现在转换时使用的流动相是否一致，如果不一致，平衡时间会延长；
    4.系统平衡完毕运行样品时出现IDLE状态,但重启电脑后问题解决.
    应该是工作站中的bug,特别是经过翻译的中文工作站；
    5.经常会出现压力低,压力不稳现象.
    最有可能的原因应该是管路中有气泡，重新排气，流动相注意脱气

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  • nnsss

    第13楼2007/12/21

    zmhe9656 发表:1.出峰时间标准品和样品不一致,样品比标准品晚约半分钟.
    90%是溶样体系不一样,10%柱子质量一般
    2.同一标准品和样品且使用同一流行相时出峰时间不一样
    同上
    3.由荧光检测器换到紫外检测器时长时间不能平衡.
    两相切换时是否正确,是否泵中有紫外吸收强烈的溶剂残留
    4.系统平衡完毕运行样品时出现IDLE状态,但重启电脑后问题解决.

    此软件不太熟
    5.经常会出现压力低,压力不稳现象.
    泵密封是否有问题,是否有气泡,是否有漏夜

    液相系统是Waters1525泵,2475荧光检测器,2487紫外检测器,717自动进样器,还带有柱温箱
    柱子有随机带的一根(150mm)的和后来购置的(250mm)共两根.
    问题较多,望高手不吝赐教

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  • chenjinshi1977

    第14楼2007/12/21

    我的配制和楼主基本一样，Waters1525泵,2475荧光检测器,2487紫外检测器,没有自动进样，没有恒温箱，不过有一个degass，不知道你有没有？
    我发现的情况和你基本差不多，做样时出峰时间会有所变化，我考虑可能还是流动样里除气不完全为主。不过如果时间变化不是太大，一般也不予追究。
    还有我的两个检测器是串联的，你为什么要换检测器？

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  • home_157

    第15楼2007/12/21

    问题出在流动相和样品上

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  • cmz4381884

    第16楼2007/12/22

    找几本书看看 提高最快

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  • renjianshenxian

    第17楼2007/12/22

    努力学习，

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  • wanily

    第18楼2007/12/22

    1.出峰时间标准品和样品不一致,样品比标准品晚约半分钟.
    检查一下标品和样品的PH是不是一样的.PH对保留时间影响很大的.
    2.同一标准品和样品且使用同一流行相时出峰时间不一样
    连续进标准品多针，查看保留时间的重复性，检查系统的稳定性
    3.由荧光检测器换到紫外检测器时长时间不能平衡.
    没有用过荧光检测器,不清楚哦.紫外检测器一般20-30min,加了缓冲盐平衡时间要更长一些
    4.经常会出现压力低,压力不稳现象.
    最有可能的原因应该是管路中有气泡，重新排气，流动相注意脱气,系统漏夜压力也会很低的

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