我一般采用的是用 Cu标法 标定，直接标定 还可以减少很多误差。
配置 1g/L 的Cu 基准标准溶液，然后移取 50 ml 于 500ml 三角烧杯中，加入5ml浓硝酸（优级纯） 放在低温上蒸至近干，然后加水20ml 溶解后 用 Na2S2O3 标定。
这个方法很准确

还要注意基准试剂的称量，如果环境不好，称第一份和第二份试剂湿度就不同了。
如果发生这种情况，我是干燥后称一份，再去干燥，再称一份。。。。。。

我们领导还不用加碳酸钠呢，不知道这样好不好

我来讲一点，硫代硫酸钠配好后，放置一周待用，在这一周内，硫代硫酸钠浓度从高到低，再又高再慢慢变低趋于平稳，低浓度需要注意二氧化碳

标定：准确称取0.15g在120度干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入50ml水使之溶解。加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10 min后用250ml水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml淀粉指示剂（称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。同时做空白试验。
硫代硫酸钠应加入酸式滴定管中。

要保证基准重铬酸钾干燥

呵呵，怎么回事？

学习了，回去我也试试，还真是没有注意到这么多的细节，看来配药真是个细心的活呀！