鱼肉中孔雀石绿的分析方法
水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定
希望对你的研究有帮助，资料中所采用仪器均来自Waters公司

看看这个检测方法,不知道对你有帮助不?
用于水产品中孔雀石绿的检测

看看这个方法或许有帮助。孔雀石绿的检测关键是前处理麻烦，，
鱼肉中孔雀石绿的分析方法
日本孔雀石绿检测方法

另外国家水产品行业标准SC/T 3021-2004 和国家标准 GB/T 19857-2005：水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿残留量的测定。其中提取的关键步骤，略述如下（尤其避免产生乳化现象）：

1.提取：称取5.00 g 样品于50 mL离心管内，加入5.0 mL乙酸胺缓冲溶液（0.1mol/L），1 mL25%的盐酸羟胺(HAH)溶液、0.1 mL 1.0 mol/L的对-甲苯磺酸（p-TSA）溶液，旋涡混合30s，加入25mL乙腈，充分旋涡混匀30s，再加5-6g酸性氧化铝（至少5g），以10 000 r/min的速度匀浆均质30 s，4000rpm离心5分钟。把上清液转移至装有50 mL 水和2 mL 二甘醇（DEG）的250 mL分液漏斗中。然后在50 mL离心管的固体物中加入25 mL乙腈，重复上述操作，合并上清液于分液漏斗中，并加入25mL二氯甲烷，振摇使分层后（若发生乳化现象或有机相进入上层，应再加20mL水或10-15mL二氯甲烷，并重新振摇使分层），把下层有机相过无水硫酸钠于蒸发瓶中，35℃蒸发至干。2mL乙腈溶解定容，高速离心待上机。

2.上机测定。要连接柱后氧化柱，柱后氧化柱主要作用是将无色孔雀石绿氧化成孔雀石绿，在可见光波长588nm处有最大吸收，此方法满足国家标准方法测定。

这个应该是1.0ml吧?

热电集团高效液相色谱－串联质谱联用(Finnigan TSQ Quantum)测定鳗鱼中孔雀石绿、隐性孔雀石绿残留量
摘要
利用高效液相色谱串联质谱（LC/MS/MS）方法快速、准确的同时测定鳗鱼中孔雀石绿、隐性孔雀石绿残留量。鳗鱼样品经乙腈-乙酸铵缓冲溶液提取，液液分配到二氯甲烷层，MCX阳离子固相萃取小柱净化，浓缩定容。以甲醇和甲酸缓冲溶液为流动相，经C18柱分离后，并用串联质谱在电喷雾（ESI+）-选择反应监测离子（SRM）的模式下，进行质谱定性和定量，无需采用传统PbO2氧化柱，氘代隐性孔雀石绿为内标。该方法检测限（LOD）为0.2 μg/Kg，定量下限为0.5 μg/Kg，完全可以达到出口欧盟和日本残留限量要求。
测定鳗鱼中孔雀石绿、隐性孔雀石绿残留量

谢谢！我使用的是内标方法，但前处理流程过长，加标样品上机后不除出峰！

我也用的是内标方法，也试过外标，但失败了！

我用的国标,内标法做的,结果还不错!

提取方法!谢谢

谢谢!各位的支持!