毛细管色谱柱柱型规格与操作条件的选择依据
目前, 市面上的商品毛细管柱品种、规格、牌号繁多, 这给使用毛细管柱的分析人员带来一定困难。其实各供应商产品相互可以替代, 不一定要追求某一特定的商品牌号。在选择毛细管柱时只需考虑以下四个因素: 固定相、内径、膜厚及柱长。
1 　固定相
由于毛细管柱具有高分离能力, 在大多数应用在大多数应用方面, 有限数目的固定相就能替代几百种在填充柱中使用的固定相。目前可选择近200种固定液, 但是使用最广泛的仍是侧链为甲基或被其它基团取代的聚硅氧烷类, 如SE-30,OV-1,OV-101,DC-200等。固定相的选择依样品性质而定，一般有如下原则。①相似相容原则：从极性、化学官能团和主要差别来考虑。对非极性组分一般选非极性固定液，如麦氏常数（P）为0或+1；中等极性组分选P为+2或+3；强极性组分选P为+4或+5。官能团相同时相互作用力强，选择性高。另外，当组分主要差别为沸点时，选非极性固定液；当主要差别为极性时选极性固定液。②麦氏常数法：对照组分结构，比较固定液的相常数，值越大则对分离越有利。
通常, 固定相热稳定性随着其极性增加而降低,色谱工作者必须特别注意固定相热稳定性极限。这些固定相在室温下粘度不同, 又会影响它们的最低使用温度,例如:OV-1(胶状)的最低使用温度为50℃,OV-101(粘液)的最低使用温度为-50℃。因此,在室温分离低沸点化合物OV-101较OV-1要好。

2 　内径选择
内经直接影响柱效、保留特性和样品容量。
ID 0.25mm: 适合于复杂多组份试样分析,高分离工作的常规柱,与大口径毛细管柱比,负荷量低,柱流失较小,必须采用分流或无分流进样, 适合与质谱等高灵敏检测器联用。
ID 0.32mm: 柱效稍低于ID 0.25mm 常规柱,负荷量大于常规柱的60%。可采用柱头进样,分流/不分流进样,有些情况下还可使用直接进样。
ID 0.53mm: 这种使用广泛的毛细管柱可以替代大部分填充柱,具有近似填充柱的负荷量, 与小孔径毛细管柱相比使用更简便,可采用直接进样技术。
3 　固定液膜厚
液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量，随着膜厚的增加,对两个流出时间相近的化合物的分离越好,但是固定相的温度上限降低,柱流失增加。因此,毛细管柱液膜厚度(df)是一个重要的柱参数。
对于低挥发性高沸物或热敏化合物,往往选用薄液膜柱(df:0.25～0.5μm),主要用于在300℃以下流出的大部分样品。对于流出温度高于300℃ 的高分子量的化合物来说,选用df0.1μm 薄液膜柱是理想的，而且通常选择较短的柱子(10～15m)。对于质谱等高灵敏度检测器通常选用薄膜柱(df:0.1～0.2μm)。中等厚度 (1μm～1.5μm)柱主要用于在100～200℃流出的样品。超厚膜(df:3～5μm)柱主要用于低沸点化合物(气体,溶剂,清洁剂等),以便于在较高(高于室温) 柱温下分析。它具有较高的试样负荷量,但在高温下流失较大。

4 　柱长的选择
分辨率与柱长的平方根成正比，且柱长增加出峰时间加长。
小于15m: 用于快速分离较简单的样品。
25～30m: 特别是30m柱，最常用于分离10到50个组份的中等至复杂混合物。
大于50m: 分离大于50个组份或包含有难分离物质对的复杂试样程序升温分析。
当然在实际应用中选择毛细管柱时, 需要把以上4 个参数加以综合考虑, 根据自己的仪器和进样系统方式选择适合于试样分析的毛细管柱。

如何延长柱寿命
毛细管柱的寿命与使用载气的纯度、水蒸气含量以及分析样品的性质有关。因此一根柱子合理科学的使用是延长其寿命的最佳办法。
在没有载气通过时, 柱的固定液热分解较迅速,所以在柱箱升温前应该先通上载气,柱箱冷却后才能把载气关上。大多数情况下,柱的寿命与它的使用温度成反比。采用稍低些的温度上限,可以显著提高寿命,程序升温到较高温度所维持的时间短对柱寿命的影响小。如OV -101使用温度上限为300℃,但把实际温度上限降到280℃,可使柱寿命显著延长。根据经验, 一般实际使用温度上限可比固定相使用温度上限低20℃。载气中的水分能透过固定液膜吸在柱管表面上,会取代或破坏固定液膜,所以固定液极性越高,越需要采用干燥的载气，例如SE -30、SE-54等对载气干燥要求不严,而对PEG20M、FFAP, 载气干燥就十分重要。而对于那些氧气能氧化的固定液(PEG20M, FFAP)对载气除氧亦很重要。因此,停机使用时, 应将排空端密封住, 以防空气中的氧气对柱固定液的氧化作用。对于试样溶剂的选择也要注意, 如水、甲醇、二硫化碳等有着非常强的置换固定液的能力, 因此甲醇不宜用于PEG20M。另外, 丙酮往往会引起硅酮降解。

毛细管的安装与老化
一根好的柱子, 由于安装不当, 可以造成理论塔板数降低, 峰形增宽或拖尾, 灵敏度降低等。在毛细管色谱中, 由于柱体积很小, 载气流量很小,微小的死体积将会引起峰拖尾, 柱效降低, 因此安装时应注意尽可能减少死体积的产生。毛细管色谱柱与不同进样器和检测器的连接, 不同公司的仪器均有严格要求, 在安装时应特别注意。使用新毛细管柱前, 首先要对柱子进行老化处理。一般是先在50℃柱温下保持1h , 赶走溶剂, 然后以2～3℃/min的速度程序升温, 当达到固定液允许的最高使用温度低20度时老化4h即可（有时需要升到其极限温度）。应当注意的是,一根放置较长时间的柱子, 在使用之前, 也必须按上述程序进行老化, 而不可突然将柱温升至很高,防止柱液膜被破坏。

毛细管色谱柱与不同进样器和检测器的连接, 不同公司的仪器均有严格要求, 在安装时应特别注意。

平常使用中，如果进样较复杂（高沸物较多），应在分析后进行老化半小时以上，否则在下一次分析中可能会出现上一次的残留造成鬼峰或峰形变差。

极性：中极性
固定相：35%二苯基-65%二甲基硅氧烷聚合物
相似固定相：AT-35、DB-35、Rtx-35
使用温度范围(℃)：等温-20～300 程序升温-20～320
内径(mm)：0.18、0.25、0.32、0.53
长度(m)：10、15、20、25、30、40、50、60
膜厚(um)：0.25、0.33、0.5、1.0、1.5、3.0
主要分析用途： 胺类、杀虫剂、药品、亚老哥尔类（Aroclors）

以上摘自lylsg555 资料】如何选择毛细管柱
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080205/1155683/
对毛细柱型号选择作了全面说明

不是很必要（其实新柱子不用程序升温老化也可以），一般你设定一个老化温度（高于分析温度20~30度即可，但一定不要超过柱子的最高使用温度）运行约半小时就可以了，如果样品较脏或高沸物较多可以适当延长时间。平时也要注意经常对柱子进行老化，这样不会影响正常的分析。

再次来看，果然增加不少内容。谢谢。

气相色谱柱固定相简介
毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。
1、聚硅氧烷
聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性，是目前最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连，最常见的功能集团为甲基和苯基，此外还有氰丙基和三氟丙基。这些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的，相应的柱子牌号有：HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。若有其他取代基取代甲基时，该取代基的数量一般由一个百分数来表示。例如：5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集团和95%的甲基集团（“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团）。相应的柱子牌号有：HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。如果甲基的百分数没有表征，则表示它们的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50%)。相应的柱子牌号有：HP-50+、BPX-200、DB-17等。
2、聚乙二醇
聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。有些我们称之为“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇的稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境(有氧环境等)的影响。但由于它的极性比较强，对极性物质有特殊的分离效能，所以仍是我们常用的固定相之一。为了提高分离效能，还有用pH阳离子改性聚乙二醇固定相。FFAP柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP)。这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。另外，我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物(CAM)。相应的柱子牌号有：HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10，HP-INNOWax、DB-WAXetr、Carbowax-20M，HP-FFAP、DB FFAP、OV-351等。
3、气-固固定相
气-固固定相就是在管壁表面粘合很薄一层的小颗粒物质，通常叫做多孔层开口管(PLOT)柱。样品是通过在气—固固定相上产生吸附/脱附作用来分离的。它们常用来分离各种气体及低沸点溶剂。最为常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化铝和分子筛等。相应的柱子牌号有：HP PLOT Al2O3“S”、HP PLOT Al2O3“KCl”、GS-Al2O3、CP-Al2O3/KCl、HP PLOT Q、HP PLOT U等。
4、键合和交联固定相
为了改善柱子的性能，常采用键合和交联的方式。交联是将多个聚合物链单体通过共价键进行连接，键合是将其再通过共价键与管壁表面相连。这样处理的结果使得固定相的热稳定性和溶剂稳定性都有较大的提高。所以，键合交联固定相色谱柱可以通过溶剂的浸洗，从而去除柱内的污染物。