这个样品是含两个苯环的含氮有机碱性化合物，固体，我试过直接拿5%硝酸溶解，没有问题，非常好溶，可是上机后测几乎什么元素都小于检出限。估计是有机物太多的问题。
可是后来我用3毫升的浓硝酸加一毫升的高氯酸消解，在稀释到十毫升，这样的酸度上机测试已经太高了，如果还是酸度太低的话，这个方法我觉得就有点问题了，不知道高手们一般对有机化合物怎么处理的阿？谢谢了！

个人观点啊，如果是含有机物的话我觉得是不是从火焰上能观察到有点变化（因为是含C H的），因为以前我也作过用萃取分离的，本身是萃取完后要不液体蒸的浓缩，这样有机物旧挥发了，但是我专门没有蒸的挥发，而是直接测定，发现等离子体火焰有明显变化。

沉淀我分析也是酸度太低造成的。
怪不得我那么多负值，看来是正常的，你用标准加入法做吧，至少不会出现负值。

我作铁矿石的时出现过相同的问题，酸度太低

我用的是安东帕公司的微波消解仪器但是消解完赶酸以后出现沉淀，加热后出现白色沉淀定容以后就是絮状沉淀，我的消解试剂用的是6毫升硝酸，

我做金属样品也遇到这样的情况

估计样品是含硅
你赶酸时候要控制温度,过热硅会释出

现在情况解决了没有？我也想知道具体的结果。。。。。

我觉得有可能是硅含量较高吧
加HF看看效果如何？

硅，铝，锡等过度元素造成，
不加水，冷却照样絮凝。