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第20楼2005/01/25
谢谢。我已经收到斯派克公司的一篇应用报告，可以满足我的要求。主要是分析有机样品中的S、P、Cl、Br等，最近电子产品也要求我们分析阻燃剂中的Br和Cl
ICP-OES对125-190nm谱区灵敏谱线的应用
P.Heitland
摘要: 125-190nm 真空紫外谱区的谱线对ICP-OES的应用是极为重要的.
其理由是:
1. 许多元素,如Al,As,Br,Cl,C,Ga,Ge,Hg,I,In,N,P.Pb,Pt,S,Sn 和Tl,它们的最强发射谱线落在１２５－１９０nm 范围，与高于１９０nm的谱线相比较，它们的背信比更高．
2. 低于１９０nm的谱线，基本上没有谱线干扰，因为过渡元素（Fe,Mn,Cr等）在这范围的发射谱线很少．
３. 低强度的真空紫外谱线常用来测定高含量的元素，以避免进行样品稀释．
４. 使谱线的选择更灵活．
导言：尽管知道，许多元素的灵敏线落在１２５-１９０nm范围，这范围通称为真空紫外谱区（ＶＵＶ），但许多仪器厂家却不能达到．因为存在着许多困难，低于１９０nm的真空紫外光易被氧气，水汽所吸收．现在，大多数的商品ＩＣＰ光谱仪都不应用于１２５-１９０nm的范围．为克服这些问题，ＩＣＰ光谱仪需用气体（氩气，氦气或氮气）吹扫或抽真空．吹扫的缺点是运行成本高，而抽真空的问题是真空泵油蒸汽的反向扩散，导致光谱仪内光学元件表面受污染．应用包括ＳＰＥＣＴＲＯ的专利的洁净装置（ＵＶplue）的充氩光室能够避免这些问题．不需要附加的吹扫气体花费并避免油蒸汽的污染，而能覆盖１２５-７７０nm的波长范围（图１）。本文列出 ICP-OES在１２５-１９０nm真空紫外谱区的灵敏谱线。
实验：
所有的实验都是用ＳＰＥＣＴＲＯ ＣＩＲＯＳ ＣＣＤ 带轴向观测的光谱仪进行．样品导入系统采用改进的Ｌichte雾化器和旋流雾室，ＩＣＰ的工作参数列于表１，对非金属元素Cl,Br,I的测定，雾化气流减为０.６L／min 。
表１ ＩＣＰ工作参数
功率 1400 W
等离子体气流 1 ２ L/min
辅助气流 １ L/min
雾化器气流 ０.８５Ｌ／min
附加气流 ０.２ Ｌ／min
样品提升率 1 . 5 ml/min.
结果与讨论
１２５-１９０nm谱区的主要的ＶＵＶ谱线列于表２． 其检出限按Ｂoumans提议的 ＬＯＤ＝３ＲＳＤb•C/SBR 计算，其中ＲＳＤb为背景强度的相对标准偏差．Ｃ为元素的浓度，而ＳＢＲ为背信比．
表２.125-190nm谱区灵敏谱线检出限及其与高于190nm谱线的比较
元素／谱线 检出限（μg/L） 元素／谱线 检出限（μg/L）
Ａl II 167.080 0.04 P I 167.461 113
II 172.498 7.1 Pb II 143.389 11
I 176.641 1.8 II 167.153 3.9
As I 175.860 31 II 168.215 1.8
I 189.042 2.0 II 172.675 8.9
Au I 242.795 0.7 II 220.353 1.5
II 174.047 3.1 II 179.668 22
I 164.659 12 II 182.203 9.5
I 166.578 33 Pt II 172.313 8.4
I 191.964 6.7 II 177.709 2.6
B II 136.236 1.2 II 191.170 5.7
I 182.641 0.5 II 175.382 43
I 249.773 0.3 II 178.186 15
Bi II 143.683 12 S I 182.034 4.9
II 153.317 9.4 I 180.731 1.9
II 190.241 7.4 I 142.510 10
I 23.061 5.9 I 147.400 121
II 145.511 21 I 143.328 25
Br I 148.845 34 Sb I 206.833 2.1
I 154.065 9 II 156.548 11
I 157.484 146 II 151.328 21
I 144.991 40 II 158.458 44
I 153.174 22 I 178.087 45
Cl I 133.573 504 I 217.581 2.5
I 134.724 19 Se I 196.090 2.7
I 135.165 50 I 153.039 14
I 136.344 147 I 167.115 66
Ga II 141.444 0.8 I 185.520 24
Ge II 164.911 1.3 I 185.884 91
Hg I 184.950 0.5 Si II 126.042 33
II 164.993 2.7 II 152.672 3.4
II 194.227 1.1 I 251.612 1.4
I I 142.549 13 II 126.473 17
I 161.760 15 II 153.345 2.8
I 178.276 5 I 169.793 15.6
I 183.038 43 Sn II 140.045 1.5
In II 158.637 0.15 II 147.415 1.3
II 230.606 7.0 II 175.790 1
P I 138.147 9.2 II 189.991 0.6
I 168.599 12 II 181.134 4.8
I 185.943 8.0 Te I 170.000 5.6
I 169.403 20 I 214.281 5.5
I 177.500 1.0 II 132.171 19
I 178.287 2.6 II 190.864 1.4