深海的海豚
第11楼2008/03/19
同意这个说法,如果排出溶剂和流动相的影响之外,可以用外标法计算一下主要物质的量,还有杂质的量分析才更容易说明问题,面积百分比有时不是都适用的。
东苏拉
第12楼2008/03/20
同意这人的观点。可能是在你用的溶剂下,主峰与杂质之间有个平衡,你稀释过后向杂质转化,还可能与浓度有一定的关系.
gaoliangpku
第13楼2008/03/20
楼主太厉害了
snowking
第14楼2008/03/20
今天又试了下,同一个样品,溶好后进样,杂质A面积为65,8个小时后重新进同一个样品,杂质A面积却变为250,但是主峰面积基本没变.其他杂质面积也基本没变.不知道是何原因.是不是杂质跟流动相有所反应,随时间的增加而变大.但是主峰面积没有减小,其他杂质面积也没变化.是什么原因引起的杂质A面积的增大??又没有人遇上这种情况~
阿du
第15楼2008/03/21
杂质A的变化很大么?你的检测限是多少?这是否在检测限附近呢,对于低浓度成分,仪器噪音等因素对结果的影响相对来说很大,你有没有多次重复进样来确认呢?两次进样并不足以说明问题。还有,你的主峰基本没变,和杂质A的变化能对应起来么?如果二者有联系的话(如前面一些板油所说)主峰面积很大,很小的一点变化也足以使杂质A产生相对很大的变化,而你又不觉得主峰有什么变化,这是很有可能的事。
浅水游鱼
第16楼2008/03/29
溶解度问题,只考滤你的样品,未考滤杂质的溶解性况
tanggangfeng
第17楼2008/03/29
你是不是走的是梯度阿 。如果是,那应该比较好解释! 走梯度时无论你如何清洗柱子,一般都有小杂质 ,条件一样时,无论你样品浓度如何改变,它是不变的。走个空白看看,那个杂质峰是否还在。那个小杂质是水相带进来的,很难除掉的。
zhengshuchao
第18楼2008/03/30
溶解样品和跑样的流动相是一样的吗
jicke
第19楼2008/03/31
我遇到过这个问题,我们有几个样品都有这种现象,你可以用甲醇溶解试试,如果不行只能溶解后马上进样
淡紫色的偶然
第20楼2008/03/31
可能本来你没稀释前,杂质在溶液里饱和了,多的结晶出来了,你稀释后,本来结晶的的也融在溶液里了,反而含量增多了一倍