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  • facehu

    第11楼2008/03/25

    这个就是用梯度跑的，就是分不开。

    13517740725 发表:试过用梯度洗脱分开吗？梯度是一个比较好的方法，不过你之前30min的那些峰可能就要晚点出了。

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  • facehu

    第12楼2008/03/25

    只对20min后的有兴趣，是天然产物

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  • facehu

    第13楼2008/03/25

    已经用柱子纯化过的。。。。

    zoujian1978 发表:如果分子量较小（<400 ）且沸点较低，可尝试用气相色谱分离。我想联苯类化合物应该可以用气相分析的。

    如果用HPLC分离，可以试着用C4柱或者C3柱，对于低级性化合物效果较好。

    样品中杂质较多，可以在分析前先用C18小柱纯化一次再进样，特别是对于植物粗提物

    正相HPLC没有用过，但是可以先用HPTLC点板试试，联苯等芳香化合物紫外吸收很强的

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  • chinachrom

    第14楼2008/03/26

    能将样品给我吗?或许我能帮你找一个好的方法.保持联系.

    facehu 发表:只对20min后的有兴趣，是天然产物

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  • 东方逸

    第15楼2008/03/26

    你是想定性产品？还是目得要分开呢？
    定性产品，可选用毛细管气相色谱法进行，采用程序升温，且所有的组分，都能分离较好，且采用气谱定性，更容易判定产品的组分。
    如单独的想将粗产品分离开，你可换用正相色谱法，采用正相色谱，一般的低溶点的成分，会形成溶剂峰，这样可除去很多的杂峰，便于你判定你有分离的产品组分。[/quote]
    采用气相色谱法会有组分沸点高，不易挥发等的问题

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  • fly-fish

    第16楼2008/03/26

    方便告诉我你使用的梯度吗?

    facehu 发表:这个就是用梯度跑的，就是分不开。

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  • dickwang2008

    第17楼2008/03/26

    从你的描述来分析，化合物的极性很小，那你应该选用C18或者C30的长柱子，然后尝试使用梯度洗脱，看看是否可以！

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  • facehu

    第18楼2008/03/27

    0MIN,50%,20MIN 70% 40MIN 70%,65MIN 95%CH3CN:H2O

    fly-fish 发表:方便告诉我你使用的梯度吗?

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  • facehu

    第19楼2008/03/27

    没有C30的柱子，我这个就是用C18长柱跑的

    dickwang2008 发表:从你的描述来分析，化合物的极性很小，那你应该选用C18或者C30的长柱子，然后尝试使用梯度洗脱，看看是否可以！

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  • fly-fish

    第20楼2008/03/27

    由谱图和你给的梯度看，个人觉得70%的比例有些偏高了，可以降你一些，大概65%左右应该就可以了。但就谱图看，即使调整了梯度，也不太可能将20-30min之间的峰全部分开。我们曾经试过用柱串联来进行分离，效果挺好的，你不妨可以试试将两根相同填料的C18柱串联，进行分析。另外，如果20min前的物质是你不需要进行分离了，建议你0-20min的梯度可以省去，这样可以节省一些时间。

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