christ28930456
第20楼2009/07/10
1.测总磷和总氮条件是有区别的。测总磷时,需要在中性条件下,用过硫酸钾使样品消解,将所含磷全部转化为正磷酸盐,所以如果用硫酸保存样品,最后要跳至中性。测总氮时,过硫酸钾需要在碱性条件下促使分解过程完全。两者条件不一样。
2.再来说做总磷的事情,有过硫酸钾消解和硝酸-高氯酸消解两种方法, 但是我个人建议用过硫酸钾消解,主要原因是:
(1)操作过程简单,消解过程简单,不需要太多步骤,用布包好扎紧后放在高压灭菌锅里面就可以了,就和无机里面用微波消解仪消解塑料样品一样,节省你的时间和精力
(2)不容易引进污染,
我以前用硝酸-高氯酸消解测总磷,最后要调PH值,结果最后空白都显示蓝色了,整个试验很失败,一方面是试剂的问题,一方面是玻璃器皿的洁净度的问题
所以,如果您在测总磷的时候,如果实验室有高压灭菌锅,最好用过硫酸钾消解法,但是特别注意的是,具塞磨口刻度管(或者比色管)密封性一定要好,另外一定要包扎好,这个要求也特别适用于消解总氮(我做CNAS现场评审时做过,用多种方法也验证过,包括微波密闭消解法)。如果您的条件有限,只能用硝酸-高氯酸消解法的话,那一定要注意:玻璃器皿一定要用酸浸泡,另外所用的硝酸,高氯酸,最好用优级纯的,很多试剂会带入磷的污染。
3.用过硫酸钾消解法测总磷,若用水保存水样,需要先调至中性。我建议用浓度稀点的氢氧化钠直接调,不要用酚酞做显色剂,直接慢慢滴加,用PH计来测PH值最后显示为中性值,或者您在样品保存时,不加任何试剂,直接保持在冰箱里就可以了
4.测总氮时,上面也讲过,具塞磨口刻度管(或者比色管)密封性一定要好,另外一定要包扎好,不然氮就会有很大的损失,另外,如果条件可以的话,也可以用微波密闭消解法,时间短,回收率高,操作简单。当时做现场审核的那天,我晚上加班到三点第二天又要继续做,就为了做总氮这一个项目,采用了多种方法,排除了环境样时氨氮的可能,终于知道原因了,后来做的结果还是很准,终于通过了。
以上四点是自己做实验的体会,希望对大家可以作为一点参考。互相交流一下
chemistryren
第21楼2009/07/10
有点不太明白,测总磷为什么还要调节PH,应该不用调节的啊。钼酸铵比色法应该是在酸性条件下比色的。