"要检测的物质不溶于水"那是用纯有机相定容了是吗？检测的物质出峰圆钝可能跟纯有机相定容有关，有没有试过标准品用流动相定容看看会不会出现出峰圆钝。
“仪器的泵会在检测过程中自动停止”有漏液么、或是压力有没有超过所设置的允许的最大压力？是在进样的时候停还是在一针中在走的时候停的？

用纯的的有机相溶的，还没试过用流动相溶解标准品呢，一定得试试。
仪器的泵是在一针走的过程中停的，每次停了之后再开，又可以走流动相了，不知怎么回事，压力也正常

样品不溶于水，说明极性不是很大，信号不强，应考虑换个离子源做做，一般我们会优先使用ESI源，但对于极性不太大的化合物用APCI源信号会好些，此外质谱条件优化也很重要，如果流速、温度、辅助气设置不好信号也会不灵敏或根本看不到主峰，应该重新优化一下质谱条件。峰形不好应该跟柱子的选择，流动相不太合适有关。