noneair
第45楼2008/04/21
主要是除去水蒸气、氧气和有机烃类杂质。
为保证分析结果准确性,延长柱寿命和减少噪声要对气体进行净化。净化气体目的是除去气体中的水分、烃、氧。因为氧会使固定相氧化、氧化物会引起噪声和漂移,还会直接烧坏 TCD 和 GC/MS 的热丝和灯丝。水分会使固定相降解,缩短柱的寿命。
对于ECD和极性色谱柱尤其需要注意除氧,对于ECD氧会造成灵敏度的下降,对于强极性柱其更容易被氧化。
氧是很多毛细管GC柱的大敌。在室温或近于室温的温度下,不会损坏色谱柱,但随柱温的升高色谱柱将被严重损坏。通常,对于极性固定相,在较低的温度和氧浓度条件下,就可发生严重损坏。长时间暴露在氧气中会出现氧损坏的问题。短时间暴露在氧中(如注射空气或快速取下隔垫螺母)不会有什么问题。
载气流路(例如气路、接头、进样器)中的泄漏往往是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热,会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过度流失,活性组分形成拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。其征兆与柱损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏,在不太严重的情况下,色谱柱仍可使用,但性能有所下降。在严重的情况下,色谱柱将完全不能使用。
让系统避免和氧接触和避免泄漏是不受到氧损坏最有效的方法。良好的维护GC系统包括定期检查气跟和压力表的泄漏,定期更换隔垫、使用高质量的载气、安装和更换氧捕集阱、在气体钢瓶完全用尽之前更换气瓶。
净化气体主要净化载气,除去的是微量的氧气、水分和有机物质,特别是使用ECD、TCD等检测器分析样品时。同时,使用ECD检测器,微量的氧气容易使柱的固定相老化甚至丢失、检测器寿命缩短等。使用TCD检测器,微量的氧气容易损坏TCD的电阻丝,造成基线漂移(噪音大),灵敏度降低等
注:网上引用