各位同仁，谁知道在土壤中样品消解以后定容时加入5%硝酸镧以后有黄色沉淀的原因？样品是用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的。但其并不影响回收率的测定

用第三法做的镉的含量非常低，连50％的回收都没有，是不是都挥发了？？？不加盐酸行吗？呵呵！要注意些什么啊，我是新手多多指教、。

第三种方法不错，回收率低，也有可能是测定过程中选择的条件不理想

我做土壤中的磷，做出来很低，预处理的时候温度没超过150摄氏度，加上高氯酸和硝酸和氢氟酸以后温度没超过200，不知到测磷的时候应该注意什么？

查阅相关资料，整理所得
干灰化法的优点：
1.可用来处理不适于融解并需要长期压力消化的样品。
2.样品大小无限制
3.简单
4.不需经常监视
缺点：
1.灰化温度高达1000度，挥发性元素会损失
2.灰化速度缓慢，约1-2h.
3.样品污染可能很严重
4.灰化不便宜，需要大功率工作。
湿法消解的缺点是：
1.消化时间长
2.样品消化过程中所加的试剂会带入微量杂质
3.有些酸加热时强度会降低，如盐酸
4.挥发性元素如汞消化的时候易于损失
5.须定时监视消化（隔三差五的O(∩_∩)O~）
6.酸性气体对人员健康有危害
7.所用试剂纯度（如酸）要求较高
8.高氯酸可能产生爆炸性混合物 危险……

非常感谢各位大虾的指导！！
多学习！！

正在寻找铅泥的消解方法，楼主的帖子帮助挺大，谢谢！（我的铅泥是:含铅废水站的水槽底部沉积的泥巴，可能有单质铅，氧化铅，二氧化铅，硫酸铅，碱式硫酸铅，一些其他的杂质，等等)

我今天也收到一个样品测铅的，也是泥样。加了点硝酸试了下，不能溶解。看来得微波消解了。

不加盐酸可以的，我们做土壤，只用硝酸-高氯酸8:2加入10mL，120度低温消解30min，加3mLHF,升温200度消解至近干，期间经常摇动，未消解完全可补加HF，最终消解为流体，一般是淡黄色，若想让基体一致，还可完全消解干（去除高氯酸）