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  • longlongago

    第113楼2008/11/07

    原因有三：一是因为柱子弱极性，甲胺磷峰形本来就拖尾，灵敏度也不高；
    二是因为柱效低了，柱内活性点对甲胺磷吸附；三是柱头污染严重，老化也不能解决问题，只能切割。

    hubeizhen 发表:24楼讲的1和2是原因之一，但是根据我在实验中碰到的的情况是更换衬管和老化柱子收到的效果很小很小，不知道别的老师有没有同感。

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  • longlongago

    第114楼2008/11/07

    用的什么洗脱液？如果不想增加洗脱液的用量，可以增大洗脱液的极性

    ynsfeed 发表:昨天，做了石墨化碳/氨基柱，氨基柱的试验，回收率低，分别为50、61。最终我分析了问题，应该是洗脱液太少，我只用了5ml。查阅资料后，有的国家标准（是做多残留分析的）用30ml，如果哪位高人知道相关的准确数据或经验，请你告诉我，在这里我先谢谢你了。我想有这个平台，就可以少做些前人取得的经验，我就不想做什么淋洗曲线了。

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  • longlongago

    第115楼2008/11/07

    乙腈做洗脱剂并不常用，沸点高难浓缩，而且还必须蒸（吹）干，因为不能上NPD、ECD.

    ynsfeed 发表:公布一试验结果：氨基柱（6ml）的最佳洗脱量为15ml。
    过程：甲胺磷为目标物，乙腈为洗脱剂。已经做过淋洗曲线，石墨碳化/氨基柱正在做，

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  • 雾非雾

    第117楼2008/11/09

    应助达人

    乙酸乙酯萃取的油很难分离，不知欧盟的方法是如何除油的。

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  • 快乐

    第118楼2008/11/28

    应助达人

    我是用超低温冷冻除脂和正己烷除脂，效果很好

    mcds 发表:乙酸乙酯萃取的油很难分离，不知欧盟的方法是如何除油的。

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  • 快乐

    第119楼2009/01/07

    应助达人

    长时间没上来了
    小弟这方面的论文结束了，大家有什么问题，可以提出来

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  • aspoul

    第121楼2009/03/23

    对于甲胺磷，我也有个想法，不过遗憾的是暂时没有时间去论证
    甲胺磷是碱性，易溶于水。是否参考三聚氰胺的方法，用水萃取，然后用强阳离子交换型的SPE做萃取，然后用氨化甲醇洗脱，浓缩干后乙腈定容进样呢？
    看来不用强阳离子交换都行了，我刚才查了一下，waters上就有一个从水样中检测甲胺磷的方法，他的富集就是用oasis HLB ，就相当于C18柱。等后天我这里的干燥空气回来就可以去试试了，但是根据之前的经验，估计这样对色素的排除效果不大

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