西北狼(tzl75) 发表:1 电位法
1.1 方法要点
用于浸提的水或盐溶液(酸性土壤为1 mol /L氯化钾,中性和碱性土壤采用0.01mol /L氯化钙)
与上之比为2.5:1,盐土用5:1,枯枝落叶层及泥炭层用10:1。加水或盐溶液后经充分搅匀,平衡30
min,然后将PH玻璃电极和甘汞电极插入浸出液中,用PH计测定。也可用毫伏计测定其电动势值,
再换算成PH值。
1.2 试剂
1.2.1 PH4.01标准缓冲液:10. 21 g在105℃烘过的苯二甲酸氢钾(KHCsH404,分析纯),用水溶
解后稀释至1L,即为0.05m01 /L苯二甲酸氢钾溶液。
1.2.2 PH 6.87标准缓冲液:3.399在50'C烘过的磷酸二氢钾(KHIP04,分析纯)和3.538无水磷
酸氢几钠(Na,HP04,分析纯),溶于水中定容至1L,即为0.025ma1/L磷酸二氢钾及0.025 moI /L
磷酸氢二钠溶液。
1.2.3 PH9.18标准缓冲液:3.809硼砂(Na,B,0,"10H,O,分析纯)溶于无二氧化碳的冷水中定
容至1L,即0.01 mol /L硼砂溶液。此溶液的PH易于变化,应注意保存。
1.2.4 1 mol /L氯化钾溶液:74.69氯化钾(KCI,化学纯)溶于400 m I水中,该溶液PH要在5.5
一6.0之间,然后稀释至1L。
1.2.5 0.01m01/1,氯化钙溶液:147.029氯化钙(CaC12-21-120,化学纯)溶于200m]水中,定容
至1L,即为1.0 mol / L氯化钙溶液。吸取loml 1.0mol /L氯化钙溶液于500 m I烧杯中加400 m 1水,
用少量氢氧化钙或盐酸调节PH为6左右,然后定容至1L即为。.Olmol /L氯化钙溶液。
1.3 主要仪器
酸度计。玻璃电极,饱和甘汞电极;或PH复合电极。
1.4 测定步膝
1.4.1待测液的制备:称取通过2mm筛子哟风干土样10 9于50m1高型烧杯中,加人25m1无二氧
化碳的水或1.0 mol /L氯化钾溶液(酸性土测定用)或0.01mol /L氯化钙溶液(中性、石灰性或碱性土
测定用)。枯枝落叶层或泥炭层样品称5g,加水或盐溶液50ml。用玻璃棒剧烈搅动1一2 min,静
置30min,此时应避免空气中氨或挥发性酸等的影响。
1.4.2 仪器校正:用与土壤浸提液PH值接近的缓冲液校正仪器,使标准缓冲液的PH值与仪器标度
上的PH值相一致。
1.4.3 测定:在与上述相同的条件下,把玻璃电极与甘汞电极插人土壤悬液中,测PH值。每份样
品测完后,即用水冲洗电极,并用干滤纸将水吸千。
1.5 结果计算
一般的PH计可直接读出PH值,不需要换算。
1.6 允许偏差
两次称样平行测定结果允许差为0.1 PH;室内严格掌握测定条件和方法时,精密PH计的允许差可
降至0.
注
02 PH.
① 使用玻璃电极注意事项:a.卜放的电极使用前在0.1moI/L盐酸溶液中或水中陡泡12h以上,使之活化。
b.使用时应先轻轻震动电极,使其内溶液流人球泡部分,防止气泡的存在。c电极球泡部分极易破损,
使用时必须仔细、谨慎,最好川用套管保护。d电极不用时可保存在水中,如长期不用,可放在纸盒内
!:放。e.玻璃电极表面不能沾有油污,忌用浓硫酸或铬酸洗液清洗玻璃电极表面。不能在强碱及含氟化
物的介质中或枯土等胶体体系中停放过久,以免损坏电极或引起电极反应迟钝。
② 使用饱和甘汞电极注意事项:a.电极应随时由电极侧口补充饱和抓化钾内溶液和抓化钾固体。不用时可
以存放在饱和抓化钾溶液中或前端用橡皮套套紧于放。b.使用时要将电极侧口的小橡皮塞拔下,让氛化
钾溶液维持一定的流速。c.不要长时间浸在被测溶液中,以防流出的抓化钾污染待测溶液。d 不要
直接接触能侵蚀汞和甘汞的溶液,如浓度大的5’一溶液。此时应改用双液接的盐桥,在外套管内油注抓
化钾溶液。也可用琼脂盐桥。琼脂盐桥的制备:称取优等琼脂3g和抓化钾〔KCI,分析纯)108, 放于
150 m 1烧杯中,加水loom 1,在水浴上加热溶解.再用滴管将溶化了的琼脂溶液灌注于直径约为4mm的
U形管中,中间要没有气泡,两端要灌满,然后浸泡在1 mol /L抓化钾溶液中。
③ 测定时注愈事项:a土坡不要磨得过细,以通过2mm孔径筛为宜。样品不立即测定时,最好贮存于有
磨口的标本瓶中,以免受大气中氨和其他挥发性气体的影响。b.加水或1.0m ol /L抓化钾溶液后的平衡时
间对测得的土坡pH值是有影响的,且随土壤类型而异。平衡快者,1 min即达平衡,慢者可长至1h,
一般说来,平衡30min是合适的。c. pH玻璃电极插人土坡悬液后应轻微摇动,以除去玻璃表面的水膜,
加速平衡,这对于缓冲性弱和pH较高的土坡尤为重要. d.饱和甘汞电极最好插在上部清液中,以减少由
于土壤悬液影响液接电位而造成的误差。