楼主，在下实在抱歉，因不了解你的实验过程，故此也不能给你一个明确的答案。其实你应该仔细看一下，在你第一个主峰旁还有一个肩峰，紧接着还有两个小峰，也就是你所谓的第一个峰和第二个峰之间还有三个峰。因为你对你物相的元素很肯定，主峰是Cu，除了Ni、P、O之外没有其它元素。在下搜索了所有这些元素的化合物实在不能很好匹配你的衍射峰。因此建议你仔细检查你的镀Cu过程，并检查基体有没有衍射峰，也就是做一下环氧树脂的衍射，因为我不知道你的基体会不会产生衍射。