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  • lihaiyan249

    第11楼2008/05/15

    液相条件一直都没有变的，这个我能确定

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  • renton

    第13楼2008/05/15

    液相条件没问题，流动相没问题，柱子没问题，
    那就多做几个空白对照，看看你摸方法时的样品和实测样品在那一步开始表现出差异。

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  • 论坛版主招募|新窦

    第14楼2008/05/16

    梯度洗脱最后的稳定时间设置的够不够的?我有碰到过同样的梯度原来走的好好的,后来突然峰就忽前忽后的漂,然后加长稳定时间就好了,可能是柱效降低的原因.
    在进每个样的时候看看压力的变化,每针的压力曲线会不会重合(就是说压力的变化是不是一样的)?
    如果是怀疑柱子的问题可考虑先用恒流,有机相比例可多点,看看压力的变化,压力如果一直在漂超过2bar,而且管路内并无空气进入,就说明是柱子有问题.
    "做实测样品后出峰时间变化很大" 那现在如果不进实测样品而是只进多针标样,那出峰时间会稳定吗?如果实测样品的前处理没处理干净也会柱子的柱效,造成出峰时间的漂移.

    lihaiyan249 发表:我用的是梯度洗脱，前面不好意思，没有说明白，我现在已经做完实验，正在做毕业论文，以前由于机时的问题，没有认真去找原因。
    主要是请前期作变异系数和莫方法的时候出峰时间一直没有变，就是后来做实测样品后出峰时间变化很大，有的提前，有的推迟了。目前我主要怀疑是不是柱子的问题？望指教

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  • lihaiyan249

    第15楼2008/05/16

    明白了，我在试试。多谢各位！

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