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  • KEN

    第22楼2008/05/15

    如果不进样都会出现一些峰,应该是色谱柱的原因。需要知道楼主现在所有的色谱柱类型?分析的样品是什么?有些什么杂质?
    记得楼主之前说过是检测电解氢,不明白检测氢气怎么会这样配置。

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  • 风起云飘舞

    第24楼2008/05/15

    呵呵补充说明下是检测电解氢中的杂质气体。那个不是峰是波动产生的,譬如你改变下气流速或者是柱压基线就会出现上升和下降,从而产生想峰一样的形态。我今天用标样做了下实验。基本达到要求。重现性也不错。也说明基本上可以做检测了。现在唯一的不足就是基线信号值太大。准备清洗下检测器部位,也许是采集极等仪器问题,或者还是载气本身的问题。

    gzzdgx 发表:如果不进样都会出现一些峰,应该是色谱柱的原因。需要知道楼主现在所有的色谱柱类型?分析的样品是什么?有些什么杂质?
    记得楼主之前说过是检测电解氢,不明白检测氢气怎么会这样配置。

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  • 风起云飘舞

    第25楼2008/05/15

    对调实验过了,没有变化。进口出口都一样的

    laidekeai 发表:可以试试把进样口和出口换下,看看情况如何。

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  • wylcj

    第26楼2008/05/15

    新手报到,来学习了。。。

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  • KEN

    第27楼2008/05/15

    我记得好象电解氢的标准中只需要检测氢气中微量的氧、氮、CO、CH4、CO2这几种啊!楼主怎么会用FID检测器检测呢?FID只能检测CO、CH4、CO2杂质,但需要加装Ni转化炉后才能在FID上检测啊!氧、氮需要在TCD上检测!怎么会把仪器配置得这么复杂,还用十通阀切换反吹?

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  • laidekeai

    第28楼2008/05/15

    有谱图吗?发过来看看。

    zhckj 发表:对调实验过了,没有变化。进口出口都一样的

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  • 风起云飘舞

    第29楼2008/05/16

    这是昨天和今天做的标样,出现点点新状态。具体问题见图中说明。

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  • laidekeai

    第30楼2008/05/16

    不太明白你说的固定信号和不固定信号。
    顺便说下,上图中的标记1和4的波动,我操作中也有,标记3是阀切换造成的,偶尔也会有。
    还想知道你分析的样是什么?

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  • 风起云飘舞

    第31楼2008/05/16

    固定信号,就是将图中的从开始设定固定信号位置处以此信号为准保持信号值,直到恢复信号,也就是将图中干扰视觉的波动给封存。譬如图中我设定固定信号时间从0.01到0.91,期间信号值以0.01信号值走基线将看不见1,2的波动,但是实际上他们是存在的,只是图表面上看不见,这个不会影响分析,只是在视觉上起美观图谱作用或屏蔽非需要分析结果的峰。我的标样中是以氢气为底气混合少量的CO,CH4,CO2等等,模仿工艺分析的样品气。

    laidekeai 发表:不太明白你说的固定信号和不固定信号。
    顺便说下,上图中的标记1和4的波动,我操作中也有,标记3是阀切换造成的,偶尔也会有。
    还想知道你分析的样是什么?

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