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hubeizhen
第18楼2008/06/04
严重同意版主的这番话。现在国内大多数的文献在比较那种提取方式提取效率高时，总用添加回收的结果来比较，是比较不可取。上次我写了一篇论文去投稿，在文中写到比较提取方式时用了含其中几个目标物的阳性样品来提取，法而引起编辑的疑问，问我为什么不用添加回收的结果来比较。
另外，采用不同的提取方式，有时试验结果会差很大。如做茶叶中农残的提取，我用加速溶剂萃取，比超声波或均质提取的结果高挺多。（领导还责问我为什么比人家实验室的结果大，造成企业样品出口不合格）hotdoglet 发表:目前在一些文献中比较几种不同提取方法是用的空白样品加标回收的方法，个人认为这是不可靠的：主要是实际样品中的农药残留目标物与添加的目标物，在与样品基质结合的状态是不同的；而添加回收对与每一种前处理方法都是差不多的（如果用显著性检验的）。我想可以用这样的方法来大致的判断几种提取方法的提取效率：取等份的含有待测目标物的样品，分别用各个提取方法的最优化的条件进行提取，然后用相同的后续处理方法进行处理，这样应该是比较一致的。
还有一个方面就是在实验中该选择哪种提取方法。如果是生产样品，需按照标准方法进行处理的，那就没有选择了；如果是科研样品需要处理的，则需要进行选择，一般首先是结合自己的实验室条件进行选择，就是在能利用现有仪器的前提下尽量不用新的添置。其次是根据不同的样品进行选择，如新鲜水果、蔬菜等样品，用匀浆法就完全可以。。
以上是个人对以前用过的提取方法的一些粗浅的看法和总结；其中基质固相分散技术没有用过，请使用的朋友指正。希望各位实验的版友多多交流与讨论。
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我在故我思
第19楼2008/06/04
[div]原文由 ylgadz697 发表：ASE比其他方法节约时间多了，而且现在也有在提取中净化的方法啊，你可以到DIONEX网站上去看看，www.dionex.com.cn[/div]
你好！我的意思是针对单一的提取而言的，由于ASE的提取效率高而产生的共提物较多的问题；您说的在线净化的确是很方便。只是当时用ASE200做提取的时候没有用一下这种技术，更没有注意到这项技术的方便性。欢迎用过在线净化的朋友表一下自己的体会。csw115 发表:个人比较喜欢用加速溶剂萃取，感觉处理效果OK原文由 hotdoglet 发表:是的，ASE的萃取效果是不错的，但是也有缺点，就是共提物较多，给净化带来一些困难，还有就是耗材和设备的成本问题。
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fenglikxy
第20楼2008/11/29
我想尝试一下微波萃取蔬菜中的马拉硫磷，请问具体的步骤是什么？应该选用哪些试剂？我们使用的是微波萃取仪，上通大气的。请楼主指点一下。
hotdoglet 发表:微波萃取法
微波萃取就是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热，且加热均匀（目前的理论有微波热效应和非热效应的，具体就不在此讨论了）。根据微波的作用原理，微波萃取需要极性溶剂，但是一般都是混合溶剂提取。国内微波萃取的文献相对较多一些，也能从某种程度上说明这种方法的适用性。
一般用家用微波改装的萃取装置，其微波的发生都是脉冲形式的，从实验现象来看的话，就是在微波断开时的瞬间溶剂会有暴沸现象产生；一般在这种仪器中微波场的分布是不均匀的（家用微波炉通过转动盘来克服这个问题），所以在用这样的仪器萃取时，最好是使用磁力搅拌器，一则使得提取溶剂在最快的时间内达到温度平衡，二则搅拌对提取的效率也有一定的影响。而在使用非脉冲微波萃取时，这种现象就可以避免了，主要是微波的连续供给，不会形成一个极大脉冲；微波萃取还有一个问题就是微波分解，因为微波不仅对溶剂而且对目标物也有作用；但是在实际使用中其分解目标物的影响是在可接受范围内的。微波提取的效率需通过微波的功率、萃取的溶剂比例、萃取时间、萃取温度等来进行优化。
密闭微波萃取装置在萃取效率，萃取时间、消耗溶剂等方面比常压微波萃取更胜一筹，由于萃取的环境是高压、温度也是较高的，有点类似ASE的作用；故此，提取的效率、提取的时间和消耗的溶剂都由于常压萃取。但是，密闭微波萃取的令人困扰的问题就是控温的问题，也引出了安全问题。由于不是每个萃取罐都是有温度或压力控制的（不知道目前有没有产品有相关的功能），所以实验操作中安全是第一位的。
与ASE相比，微波萃取的共提物要相对的少一些，这样能使净化稍微容易一些。密闭微波萃取可以同时进行多个样品的萃取（ASE是单个进行萃取的），这就节省了时间，但是没有ASE的自动过滤系统。