尐虎ル)ㄣ灬
第12楼2008/06/13
要求给他加分。
funsea
第13楼2008/06/14
泵─往复式恒流柱塞泵
三大问题:
1. 单向伐故障:红宝石球与伐座密封不严。
原因:⑴ 污染:气泡、微粒。
解决方法:用25mL 水、甲醇、异丙醇、二氯甲烷 依次冲洗。在稀硝酸中超声15min ,用HPLC水洗2~3次、甲醇洗2次。
⑵ 磨损:对调红宝石球,使面密封变为线密封。
2. 密封圈故障:渗漏、垫圈碎片污染系统。表现:压力不稳、泵头漏液。通常三个月或不定期换密封圈。拆泵头:兰宝石杆要缩至最短。
3. 气泡:用脱气后甲醇冲洗。
予防措施:
1. 用高质量溶剂和水作流动相。
2. 流动相脱气。
3.每天结束时:先用水洗,再用甲醇洗。若用过缓冲液:必须先水洗30~60min
(1ml/ min),再甲醇洗30min,千万不可先用甲醇冲洗,否则无机盐沉淀堵了管路。
4. 及时换密封圈,加油。
5. 用10mL水、10mL甲醇洗泵头排水孔。
6. 防止柱塞杆磨损。换新圈仍漏,则是柱塞杆被盐划伤。
7.3.5 进样器
蓝鹰之舞
第18楼2008/08/02
第一个问题太高深,就说说第二个吧
色谱纯或者农残纯度级别的试剂含杂量极微,可避免因试剂不纯而带入的杂峰和其他不可预知的污染,对于峰的判别、仪器故障分析和仪器保养有着重大意义
例如,分析纯的丙酮,含量99.5%,蒸发残渣 0.001,水分0.3,醛0.002,甲醇0.05,乙醇0.05(刚随便从手边一个瓶子上抄的)
随便在迪马的网上查的,我一般用的美国迪马的溶剂,据说要比FISHER和MECK要便宜一些。。。(听说,我都还从来没问过FISHER和MECK的价格呢)
HPLC级丙酮:
含量99.99%
水分小于0.38%
此外还有一些特征波长下的吸收值
· 高纯度
· 平滑的紫外吸收曲线
· 低紫外吸收
· 低于或接近理论截止波长
· 低蒸发残留
· 低含水量
而农残级的丙酮
含量99.98%,蒸发残渣小于3ppm,水分小于0.2%,
· 超过或达到ACS 标准
· 特殊纯化处理
· 对ECD 检测有响应的杂质含量被控制在ppt 水平
· 对FID 检测有响应的杂质含量被控制在ppb 水平
· 非常低的蒸发残留
· 适合所有GC/HPLC/ 光谱使用
这样的试剂对实验的影响自然远远小于分析纯的
分析纯的在要求不高的情况下也可使用,但是最好是能用色谱纯(HPLC)和农残级别的(P.R.)
嫌进口农残级或色谱纯试剂太贵,又需要准确进行实验分析的话,也可将分析纯的进行重蒸馏(使用石英玻璃蒸馏器,无明火加热方式,切切!!!注意蒸馏温度,刚好在该试剂沸点附近不超过沸点5度),并浓缩100倍后进样,验证试剂纯度,不要带入杂质就可以了。
但是我也有个问题,PR级别的说明里面说了也适合HPLC使用的.但是我刚才举例的就是PR的纯度只有3个9,而HPLC的纯度是4个9,农残级别的溶剂做HPLC好用么?(我就是一直买的PR试剂没买色谱纯的,PR大概比色谱纯的贵10-20%左右)
阿du
第20楼2008/08/06
资料挺好的呵呵。
需要说明的是,HPLC级的试剂,对含量的要求并不一定很高,而是对不同波长(段)的紫外吸收以及含有的固体颗粒有较高的要求。所以你说的HPLC级的纯度要有4个9,这个不一定的,看到过很多3个9甚至更低纯度的。
而农残级的要求又不同,主要对杂质有更高的要求。能不能做HPLC需要试验确定,一般应该是可以的。
同样的,还有光谱纯等,前面已经有版友说过了。