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  • dick326

    第11楼2008/05/30

    我理解的XEDS给出的是一个坐标系中的柱状图

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  • 天黑请闭眼

    第12楼2008/05/30

    那个图需要改进的就是聚焦,图的欠焦量略大了些,另外,最好加两级物镜光阑,提高图像质量。

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  • soaringhawk

    第13楼2008/05/30

    感谢朋友的热情帮助
    说一下,虽然去加别人那儿做,不过那个老师自己也不怎么懂,他只负责放好样品,调焦,剩下的都要自己操作了,所以对像我这样的外行要多了解的东西才行。
    所以“不同尺寸的光栏”应该还没有试过,下次去做的时候试一下
    关于EDS的mapping还请朋友再给解释一下,我在普通电镜(如JEOL-2010)上做的EDS都是一个坐标系中的柱状图或峰形图,而我在5楼帖的文献中的EDS就像是一个电镜照片,这是为什么?,要是因为HAADF的原因为什么它与我在4楼及下边贴的图片为什么又不一样?同时下边这张图是属于线扫还是面扫?
    另外,“Au的M2峰”不知是什么意思,请朋友给解释一下,要没时间可以给我推荐一些资料我自己看一下,我现在的水平挺业余,见笑了呵。。。

    关于做HAADF,我的样品中两元素的原子序数差最小的有20,大的有50.这样的差别应该可以吧

    drizzlemiao 发表:我说的换光栏是指用尝试不同尺寸的光栏。操作很简单,每个电镜都配好的。但是既然你是在别人那里做,想必是别人替你操作的,我猜他们已经尝试过这个方法了。
    你5楼贴的那个图,应该是EDS的mapping,Au-M2意思大概是这个图是用Au的M2峰采集下来的。
    现在能做HAADF的设备,如果工作正常,1-2纳米的分辨率都不会有问题。但是你的样品不可能有这么薄。所以A颗粒是被包埋在B相中的,在沿电子束的方向上,二者会有重叠。而且估计B相占的比例仍然很大。如果A和B的原子序数很接近,HAADF分辨它们也会比较难(理论上仍然是可行的)。如果A和B序数相差很大,那应该是在HAADF中可见的。关键是在信号不太弱的情况下,收集角足够高,排除低角度散射的干扰。
    看LZ的回帖,感觉问题的范围越来越宽,已经不单单是照片衬度的问题了。EDS面扫就是刚才说的mapping,不属于成像技术,只能算TEM相关的分析手段。如果把这些包括进去,能分析你样品的工具就多了,你可以试试EDS的线扫,面扫,还可以试试能量过虑像(这个可以算作成像技术,呵呵)。

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  • soaringhawk

    第14楼2008/05/30

    嗯,好,我后边做的时候注意一下
    多谢兄弟

    shxie 发表:那个图需要改进的就是聚焦,图的欠焦量略大了些,另外,最好加两级物镜光阑,提高图像质量。

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  • 蓝莓口香糖

    第15楼2008/05/31

    不客气,不客气。你说的直方图就是最基本的能谱的形式。电子束固定在一点收集X光信号,然后根据信号能量把个能量的计数画出来,就是直方图了。在这个图上,如果你只关心某个峰的情况,你可以在这个图上指定一个窗口。探头只收集这个窗口内的信号(也就是只跟某个元素相关的信号),其它的都扔掉。与此同时,电子束还要在样品上移动,这样在每个电子束的位置,那个能量窗口里都会收集到相应强度的信号。信号强度是跟元素含量成比例的(先笼统这么说,不考虑太苛刻的细节),那么,把窗口里的信号强度跟当时电子束的位置对应起来,就可以知道这种元素在样品里的二维分布了,得到的分布情况就象照片一样。这叫EDS

    soaringhawk 发表:感谢朋友的热情帮助
    说一下,虽然去加别人那儿做,不过那个老师自己也不怎么懂,他只负责放好样品,调焦,剩下的都要自己操作了,所以对像我这样的外行要多了解的东西才行。
    所以“不同尺寸的光栏”应该还没有试过,下次去做的时候试一下
    关于EDS的mapping还请朋友再给解释一下,我在普通电镜(如JEOL-2010)上做的EDS都是一个坐标系中的柱状图或峰形图,而我在5楼帖的文献中的EDS就像是一个电镜照片,这是为什么?,要是因为HAADF的原因为什么它与我在4楼及下边贴的图片为什么又不一样?同时下边这张图是属于线扫还是面扫?
    另外,“Au的M2峰”不知是什么意思,请朋友给解释一下,要没时间可以给我推荐一些资料我自己看一下,我现在的水平挺业余,见笑了呵。。。

    关于做HAADF,我的样品中两元素的原子序数差最小的有20,大的有50.这样的差别应该可以吧

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  • zdlkkk

    第16楼2008/06/01

    个人意见,做stem的mapping应该是最恰当的手段了,不同的放大倍率都可以用,低倍面积大但是很有可能看不出粒子的分布,稍微做高倍一点的话可以比较容易看到分布是不是呈粒子的状态以及粒径。薄区很重要。研究一下两种相成分上的区别吧,这样可以考虑下用eds mapping还是eels的mapping.

    无定形的状态下的这样两种相的粒度分布不一定是有规律的,尝试吧。

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  • soaringhawk

    第17楼2008/06/02

    周末有点事没来看帖,朋友辛苦了。
    的确,要了解的东西很多,一时半会也搞不明白,不过通过这几天向兄弟一样的高手们学习还是感觉学了不少的东西,多谢了
    我现在打算再在原来的TEM上通过改进一些制样方法再试一下,再不行就跟老板商量去做HAADF试试,兄弟要知道国内哪个地方做HAADF做的好(操作水平)也希望能推荐一下呵
    再有什么问题可能还会向你请教呵

    drizzlemiao 发表:不客气,不客气。你说的直方图就是最基本的能谱的形式。电子束固定在一点收集X光信号,然后根据信号能量把个能量的计数画出来,就是直方图了。在这个图上,如果你只关心某个峰的情况,你可以在这个图上指定一个窗口。探头只收集这个窗口内的信号(也就是只跟某个元素相关的信号),其它的都扔掉。与此同时,电子束还要在样品上移动,这样在每个电子束的位置,那个能量窗口里都会收集到相应强度的信号。信号强度是跟元素含量成比例的(先笼统这么说,不考虑太苛刻的细节),那么,把窗口里的信号强度跟当时电子束的位置对应起来,就可以知道这种元素在样品里的二维分布了,得到的分布情况就象照片一样。这叫EDS mapping。线扫是类似的意思,只不过电子束不是在一个二维的区域里移动,而是只沿一条线走,得到的是元素沿这条线的变化情况。
    根据LZ的情况,短时间内自己实现这些分析似乎不太容易,建议了解基本原理,然后让负责的工程师帮你做,如果他们也不懂,那就换个地方。
    Au的M2峰,就是按上面说的,在做mapping 的时候能量窗口里只有金元素的M2峰。得到的结果显示金元素的分布情况。M2是X射线学里的特定表示方式。特征X射线是电子在特定壳层间发生跃迁释放出的,M2表明这是M电子参与的跃迁。但是EDS中峰的命名角标通常用希腊字母,不用阿拉伯数字,EELS和XAS倒是用这种标注,难道那个图不是EDS的结果,或者使用了所有向M2跃迁的一系列信号?不管怎么说,我觉得LZ不要在这些问题上陷太深。要研究明白需要很多时间的。
    原子序数相差20已经非常大了,HAADF应该没问题。

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  • soaringhawk

    第18楼2008/06/02

    感谢朋友的提示

    zdlkkk 发表:个人意见,做stem的mapping应该是最恰当的手段了,不同的放大倍率都可以用,低倍面积大但是很有可能看不出粒子的分布,稍微做高倍一点的话可以比较容易看到分布是不是呈粒子的状态以及粒径。薄区很重要。研究一下两种相成分上的区别吧,这样可以考虑下用eds mapping还是eels的mapping.

    无定形的状态下的这样两种相的粒度分布不一定是有规律的,尝试吧。

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  • 蓝莓口香糖

    第19楼2008/06/03

    我只知道清华大学材料系的电镜室能做HAADF,那个设备安装得还是比较早的,现在应该有不少地方都能做了吧。

    soaringhawk 发表:周末有点事没来看帖,朋友辛苦了。
    的确,要了解的东西很多,一时半会也搞不明白,不过通过这几天向兄弟一样的高手们学习还是感觉学了不少的东西,多谢了
    我现在打算再在原来的TEM上通过改进一些制样方法再试一下,再不行就跟老板商量去做HAADF试试,兄弟要知道国内哪个地方做HAADF做的好(操作水平)也希望能推荐一下呵
    再有什么问题可能还会向你请教呵

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